【摘 要】
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痕量污染物的精确测定是保障食品安全的重要手段。色素作为食品中普遍存在的组分会干扰分析结果的准确性。因此,选择并制备合适的吸附剂便成为分析高色素食品中痕量污染物的基础。本论文运用不同方法制备适用于色素吸附的磁性复合材料,建立磁性固相萃取前处理方法,结合气相色谱-串联质谱技术检测高色素食品中痕量污染物的残留情况。通过加标回收率实验考察该磁性复合材料及前处理方法在食品中农药残留高通量检测领域的应用前景。
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痕量污染物的精确测定是保障食品安全的重要手段。色素作为食品中普遍存在的组分会干扰分析结果的准确性。因此,选择并制备合适的吸附剂便成为分析高色素食品中痕量污染物的基础。本论文运用不同方法制备适用于色素吸附的磁性复合材料,建立磁性固相萃取前处理方法,结合气相色谱-串联质谱技术检测高色素食品中痕量污染物的残留情况。通过加标回收率实验考察该磁性复合材料及前处理方法在食品中农药残留高通量检测领域的应用前景。基于物理共混法、晶体生长法制备磁性复合材料PGCB/Fe3O4和CGCB/Fe3O4。SEM、XRD、超景深显微镜表征结果证明了GCB成功负载于Fe3O4表面。PGCB/Fe3O4的红外表征结果表明分子间作用力包含氢键。PGCB/Fe3O4和CGCB/Fe3O4的饱和磁化强度分别为77.2和51.1 emu/g,比表面积分别为93.8和100.2 m~2/g,具有良好的磁学性能和吸附能力。PGCB/Fe3O4和CGCB/Fe3O4对儿茶素、姜黄素、叶绿素铜钠、β-胡萝卜素、槲皮素的饱和吸附量分别为7.25、7.60、3.50、2.99、4.96 mg/g和7.87、9.19、3.35、6.13、5.65 mg/g,涡旋30s可达到饱和吸附,具备良好的色素吸附能力,且CGCB/Fe3O4的吸附性能更优。Freundlich和Langmuir模型的拟合结果表明,两种材料易发生姜黄素单分子层吸附,同时存在物理吸附和化学吸附两种吸附行为。两种材料经6次重复使用后仍具有91.3%和94.2%的吸附能力,姜黄素最适吸附温度为40℃。红外表征结果表明,GCB结构稳定,表面可供氧化基团少,混合强酸法和改进Hummer法均不能在GCB表面氧化出大量羧基,难以通过有机共价修饰制备磁性复合材料。针对PGCB/Fe3O4和CGCB/Fe3O4建立磁性固相萃取法,选取42种代表性农药,优化吸附剂最佳添加量为60 mg。在50μg/kg加标水平下,两种前处理方法的回收率中位数分别为95%和104%,优于Qu ECh ERS法的86.2%。405种农药的高通量检测结果为PGCB/Fe3O4净化法中93.1%的农药回收率处于70～120%之间,99.0%的农药RSD处于0%～10%之间,CGCB/Fe3O4净化法中96.8%的农药回收率处于70～120%之间,98.5%的农药RSD处于0%～10%之间,表明两种前处理方法具备农残回收率高,适用范围广的特性。将方法应用于市售茶叶的农药残留检测,各检出农药22种,检出浓度小于5μg/kg水平的农药数量分别占整体的44.9%和58.2%。结果表明,两种方法均适用于茶叶中农药残留的检测。
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