【摘 要】
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介孔纳米材料因具有独特的性质,如高比表面积、表面改性容易、高孔隙率、生物相容性高等优势,被广泛地应用于传感器、催化剂、生物医学甚至环境应用领域,其中介孔NaYF4因其独特的上转换发光特性而备受关注。然而目前报道的介孔上转换亚微球的液相制备方法,实现宏量制备较困难,制备过程会产生大量废液,造成环境污染。我们拟发展一个几乎不用溶剂的新颖方法,以多齿聚合物为诱导纳米晶核自组装的微反应器,建立超高浓度可控
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介孔纳米材料因具有独特的性质,如高比表面积、表面改性容易、高孔隙率、生物相容性高等优势,被广泛地应用于传感器、催化剂、生物医学甚至环境应用领域,其中介孔NaYF4因其独特的上转换发光特性而备受关注。然而目前报道的介孔上转换亚微球的液相制备方法,实现宏量制备较困难,制备过程会产生大量废液,造成环境污染。我们拟发展一个几乎不用溶剂的新颖方法,以多齿聚合物为诱导纳米晶核自组装的微反应器,建立超高浓度可控合成体系,绿色宏量合成介孔上转换亚微球。依照“多齿聚合物微反应器”方法,合成了NaYF4纳米团簇,通过改变反应条件探索产物形貌性质变化;选取二元介孔SnO2材料进行该方法的普适性研究,同时探索反应参数及掺杂对晶体生长的影响;另外,探索共掺杂对三元SnO2基材料（Mg2Sn O4）发光性能的影响。主要研究成果如下:1.提出一种多齿聚合物微反应器诱导实现绿色宏量制备纳米团簇的方法。以Na YF4:Yb3+,Er3+为例,证明了聚丙烯酸钠（PAAS）作为“多齿聚合物微反应器”,诱导初级纳米晶体的可控生长,并诱导晶体聚集成介孔微球团簇。氟源种类、多齿聚合物种类均可调控NaYF4亚微球和初级粒子的尺寸;改变F-/RE比例可以调节微球的形貌,由介孔微球长成不同长度的介孔棒。并且与已报道方法相比,本实验单批产量也提升了15倍。2.选取SnO2为研究对象,一方面对其进行“多齿聚合物微反应器”法的普适性验证,另一方面研究了反应参数对Sn O2形貌尺寸的影响。研究发现反应时间对粒径没有太大的影响;在PAAS取10 mmol时,就已经形成形貌尺寸较均匀的微球;对“多齿聚合物”进行了探究,发现PEI与PAAS具有类似的诱导作用,可作为“多齿聚合物微反应器”中的一员进行应用;通过改变中Zn2+的浓度,可以对产物形貌尺寸起到调控作用,由菜花微球转变为海胆状微球;提出空心微球形成的生长机理;计算发现这些空心微球的Rhollow:Tshell与Zn2+掺杂量呈线性正相关;发现Zn2+掺杂与未掺杂Sn O2相比,粒径、孔径及比表面积都更大,且对MB的光催化降解率更高。3.通过高温固相法制备了一种新的余辉材料Mg1.96Sn1-xO4:0.04Eu3+,x Gd3+;相比单掺杂Eu3+余辉时间提升了175倍,最高的持续发光强度比单掺杂样品高约14倍,通过调节Gd3+的含量可改变红橙比,Gd3+共掺有利于余辉增强;且Gd3+可以促进Eu3+的~5D1→~7F4能级跃迁,引发628 nm处的发射峰;发现共掺杂Gd3+浓度为0.04时,样品的色纯度高达99.9%,可作为一种有前途的橙色余辉荧光粉应用于照明应用中。推断了Mg2Sn O4:Eu3+,Gd3+产生的三种缺陷簇类型,分别为[Gd*Mg-V’’Mg-Gd*Mg],[Eu*Mg-V’’Mg-Gd*Mg],[Gd*Mg-Eu’Sn]缺陷簇,并分析总结了Mg2SnO4:Eu3+,Gd3+的余辉发光机理;
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