【摘 要】
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喹诺酮类抗生素被广泛应用于畜禽养殖、医疗等行业中。该类物质可通过多种途径进入环境,在环境中不断累积,长时间后环境中的微生物对其产生耐药性,干扰细菌的自然生态系统,对生态环境产生危害。光催化技术是一种高效的处理技术,石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种被广泛应用于光催化技术中的优良半导体催化剂,但其光生电子-空穴复合率高、对可见光利用率低,通过贵金属沉积的手段可改进其光催化性能。贵金属铂纳米粒子有效捕
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喹诺酮类抗生素被广泛应用于畜禽养殖、医疗等行业中。该类物质可通过多种途径进入环境,在环境中不断累积,长时间后环境中的微生物对其产生耐药性,干扰细菌的自然生态系统,对生态环境产生危害。光催化技术是一种高效的处理技术,石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种被广泛应用于光催化技术中的优良半导体催化剂,但其光生电子-空穴复合率高、对可见光利用率低,通过贵金属沉积的手段可改进其光催化性能。贵金属铂纳米粒子有效捕获光催化剂中跃迁到导带的光生电子,实现更高效率的电子-空穴分离,提高光催化剂的催化性能,能有效处理喹诺酮类抗生素污染物。采用SEM、TEM、XRD、FT-IR、EDS、UV-Vis/DRS、PL等手段对光催化剂进行表征;以3种喹诺酮类抗生素环丙沙星（CIP）、诺氟沙星（NOF）、左氧氟沙星（LEV）为目标降解物,进行光催化实验,评价材料的光催化性能并探究污染物的降解机理与可能的降解途径。主要研究内容和结论如下:（1）通过比较不同前驱体制备的g-C3N4的表征结果与对抗生素的降解活性测试,结果表明尿素制备的g-C3N4（U-CN）具有更高的吸附能力与光催化能力。其比表面积高达75.712 m~2/g,且对10 mg/L的CIP模拟废水（100 m L）光照180 min后,降解率为70.19%。确定后续采用尿素制备的g-C3N4进行实验。（2）通过原位光还原法制备一系列负载铂的氮化碳（Pt（x%）/CN）,相对于U-CN,Pt（x%）/CN的孔径减小,比表面积增大,对可见光的吸收能力增强,具有更优异的光催化性能。此外,针对Pt（x%）/CN光催化剂,探究光催化剂铂负载量、抗生素溶液初始浓度以及溶液p H等参数变化对抗生素降解的影响。结果表明,抗生素初始浓度为10 mg/L、p H为7时,最佳复合催化剂是Pt（3%）/CN,此时CIP、NOF、LEV抗生素溶液光催化降解3 h后,降解率分别为92.43%,94.71%,90.18%。通过对10 mg/L CIP溶液降解实验探究Pt（3%）/CN的重复利用性（循环五次）,降解率从92.43%降低到87.92%,表明Pt（3%）/CN具有一定的稳定性、可重复利用性。（3）通过自由基捕获实验、紫外可见吸收光谱的全波长扫描和总有机碳（TOC）去除率的测试分析,表明Pt/g-C3N4降解抗生素体系中起主要作用的活性基团为h+和·O2-,CIP、NOF、LEV反应溶液3 h后TOC去除率分别达到49.81%、45.86%、27.98%,表明3种抗生素在该体系下经光催化发生了一定程度的矿化。结合LC-MS技术,测定反应中间产物,分析抗生素可能的降解机理与降解途径,结果表明3种抗生素的降解过程主要靠氟原子的替代和哌嗪环的氧化来实现。（4）为寻求有效载体,进一步将负载铂的氮化碳（Pt/g-C3N4）和琼脂结合制备三维（3D）Pt/g-C3N4/琼脂复合材料,克服粉体催化剂不易回收的问题。根据琼脂粉与Pt（3%）/CN的不同用量,采用加热冷却聚合法制备出不同复合比例的3D负载铂的氮化碳/琼脂复合光催化剂（3D x-Pt（3%）/CN-AG）。对样品进行XRD、SEM和UV-Vis/DRS等表征,表征结果表明,3D Pt（3%）/CN-AG复合材料相对于纯Pt（3%）/CN对可见光的吸收性能增强。同时探究该材料可见光下对CIP、NOF、LEV三种抗生素的降解效能,结果表明:合成的3D x%-Pt（3%）/CN-AG复合材料中随着Pt（3%）/CN含量的增加,光催化性能逐渐提高;在3D 80%-Pt（3%）/CN-AG存在的反应体系中,180 min后对10mg/L的CIP、NOF、LEV的降解率分别达96.76%、95.67%、95.17%,但是该催化剂结构松散不够稳定。综合材料的稳定性与可见光催化性能,3D 60%-Pt（3%）/CN-AG是最佳的光催化剂。（5）经循环稳定实验表明:3D 60%-Pt（3%）/CN-AG复合材料在循环使用5次后,对10 mg/L CIP溶液的降解率仅下降了6.61%,具有较好的稳定性。该反应体系中起主要作用的活性基团为·OH和h+,抗生素经光催化降解生成了小分子物质,并探究了该体系下抗生素的降解机理。3D Pt（3%）/CN-AG光催化剂不仅具有良好的光催化降解性能,且解决了粉体光催化剂回收困难的问题。图[47]表[7]参[122]
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