多晶硅铸锭炉内耐高温部件涂层制备研究

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在太阳能电池生产过程中,碳材料构件,包括石墨与C/C复合材料作为耐温构件材料,普遍应用于铸造多晶硅生长设备中。碳构件在炉内高温气氛下会污染硅熔体,增加硅晶体中碳含量,影响太阳能电池转换效率。然而迄今为止尚无可替代材料。在碳构件表面制备碳化硅涂层进行防护是本文提出并开展研究的一种解决方案。本论文主要研究硅液浸渍法与热喷涂法在碳材料表面制备碳化硅涂层。硅液相浸渍法采用高纯硅料包埋石墨基体,分别在不同温度1430℃、1450℃和不同保温时间0.25h、0.5h、1h、2h下反应,研究影响碳化硅SiC涂层形成因素。硅液相浸渍法制备石墨基碳化硅涂层工艺简单,涂层致密,但反应后表面残余硅料较多,造成硅料损耗浪费。喷涂法为在石墨表面形成一定厚度的硅粉层,然后进行1500℃保温反应制备形成碳化硅SiC涂层。喷涂过程中能够合理控制硅粉的用量,有效避免了硅料的浪费,是一种有潜力的涂层制备方法。二维编织C/C复合材料由于是个多孔体系,硅液的渗透速度很大,涂覆法制备C/C基碳化硅SiC涂层过程中,控制基体表面单位面积硅粉质量是关键之一。实验研究发现:硅液相浸渍法制备石墨基碳化硅涂层过程中,反应温度、保温时间对涂层的形成有积极作用,反应温度越高、保温时间越长,石墨基表面涂层越厚、碳化硅晶粒越大。碳化硅涂层并与石墨基体有良好的化学相容性与机械兼容性,抗热冲击性能优良;喷涂法制备石墨基碳化硅涂层过程中,配比合适的浆料是关键技术之一,通过调节浆料的PH值、比重等因素可获得比较理想的悬浮稳定性和流变性,而本论文确定的理想浆料配比为10g硅粉、67mlPEG200、33mlH2O,石墨基体温度为90℃,喷涂距离30cm,喷涂压力为30psi(lpsi=6.895KPa)左右喷涂能达到理想的效果。喷涂实验发现:石墨基涂层形成过程中伴随着硅液向基体内部渗透,形成的石墨基涂层由A、B两区组成,其中A区为石墨基表面致密的碳化硅层,而B区为SiC-C复合网状结构层,两者的形成是硅液石墨基表面反应与硅液渗透的竞争结果;涂覆法制备的C/C基涂层为梯度分布,主要由表面SiC层与内部孔隙过渡SiC结构组成,制备过程中由于C/C复合材料的气孔率较大,基体涂覆硅粉在反应温度后,硅液极易快速渗碳到C/C基体内部,为保证C/C及硅液表面反应时间,基体涂覆的硅粉厚度为600μ m比较合适,形成的涂层能够有效提高C/C基体的密实度,减少渗碳通道,SiC涂层材料与基体的机械兼容性良好,热冲击实验后未发生脱落剥离的情况。
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