分析化学是一门利用分析方法和技术来确定物质的组成、结构、状态和含量的科学。随着不同科学之间的相互交叉融合，分析化学中的现代分析技术在配合物的研究中得到了充分的应用。配合物的合成、结构及性质的研究一直以来都是配位化学、超分子化学、晶体工程学、材料学等领域的研究热点，因为其在光、电、磁、催化、气体储存、分子识别、离子交换等领域具有巨大的应用价值。本文选用三种不同类型的有机共轭二羧酸与d/f金属离子，采用水热法合成了三个系列12个金属有机配合物，并应用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析、荧光等现代分析测试技术对它们进行了表征。具体内容如下：第一章前言，简单介绍了配位化学、超分子化学及配合物的荧光性质等基本概念和理论。第二章利用3-（4-羧基苯基）丙酸（H2cpa）和含氮辅助配体与Co2+、Cd²⁺、Ag⁺离子成功构筑了6个结构新颖的配合物1-6，并对其晶体结构进行了解析、红外、紫外、荧光、热稳定性进行了研究，且系统研究了金属离子、含氮辅助配体以及反应条件对配合物结构的影响。第三章利用4-羧基吡啶-2,6-二甲酸水合物（H2cam）与Zn²⁺、Cd²⁺、Cu²⁺和Tb³⁺金属离子反应成功构筑结构新颖的配合物7-10。并对其晶体结构、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热稳定性进行了研究。重点探讨了配合物7、8、10荧光性能。第四章利用6,6′-二硫代烟酸（H2ddca）和含氮辅助配体与过渡金属离子Cd²⁺、Zn²⁺构筑2个结构新颖的配合物11、12。并对其进行了晶体结构、红外光谱和热稳定性等表征，同时对11、12的荧光光谱进行了分析比较。