无助熔剂制样LA-ICP-MS测定硅酸盐样品中微量元素的方法研究

来源 :核工业北京地质研究院 | 被引量 : 1次 | 上传用户:hytsxz
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微量元素定量分析是分析化学研究的热点,激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)避免了耗时的化学前处理过程、效率高、污染小,广泛应用于地质样品的微区分析中。虽然LA-ICP-MS技术已经很成熟,但是相比于传统的溶液进样ICP-MS,其在地质全岩样品微量元素分析上的应用仍较少,有必要对LA-ICP-MS准确分析全岩样品中微量元素含量的方法进行研究,使微量元素分析更加简单、高效。在该法中,LA-ICP-MS的准确定量分析与全岩样品的制备、元素分馏效应以及标准物质与待测样品之间存在基体效应有关。针对上述问题,本论文以硅酸盐全岩样品为研究对象,采用无助熔剂熔融技术制备硅酸盐熔融玻璃(GSR-3、BHVO-2、BCR-2),优化LA-ICP-MS仪器条件以降低元素分馏效应对结果的影响,以及外标校正与内标归一化相结合改善分析结果的准确性。同时将LA-ICP-MS与溶液进样ICP-MS方法分别对熔融玻璃与全岩粉末中的Sr,Y,Zr,Nb,Hf,U,Th,Pb,REEs含量进行分析,以评估方法的可行性。通过条件优化,确定的最佳激光频率、束斑直径、能量密度分别为6Hz、60μm、8J/cm2。对于本论文所分析的元素,在以NIST610与GSD-1G联用作外部标准物质、44Ca作内标元素的条件下,测定值与推荐值的相对偏差(RE)在10%以内。为了获得可供LA-ICP-MS分析的均一熔融玻璃,通过钼片包裹-无助熔剂-管式炉熔融-Ar气保护方法在,10min条件下获得了相对均一的熔融玻璃,除了易挥发元素Pb以外,所有分析元素的相对标准偏差(RSD)小于10%,以及大部分元素的RE优于10%(Pb、Tm、Lu除外)。对比LA-ICP-MS与溶液进样ICP-MS分析结果,除了个别含量低的微量元素如Tm、Lu及易挥发元素Pb外,两种方法结果一致,并且部分元素的LA-ICP-MS分析结果正确度优于溶液ICP-MS法。本文建立的无助熔剂制样技术用于LA-ICP-MS微量元素分析的方法,检出限为0.015μg/g~11.8μg/g;测定范围为0.045μg/g~600μg/g;大部分元素的正确度优于10%,精密度优于5%。该法保证了结果的准确性,而且避免了繁琐的湿化学消解,提高了效率。
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