【摘 要】
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利用碱性介质条件下,铌、钽草酸络阴离子[NbO(CO)]、[TaO(CO)]对Luminol-KFe(CN)-HO体系发光的抑制作用,建立了痕量铌、钽的流动注射化学发光(FIA-CL)分析法.自行组装设计两
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利用碱性介质条件下,铌、钽草酸络阴离子[NbO(C<,2>O<,4>)<,3>]<3->、[TaO(C<,2>O<,4>)<,3>]<3->对Luminol-K<,3>Fe(CN)<,6>-H<,2>O<,2>体系发光的抑制作用,建立了痕量铌、钽的流动注射化学发光(FIA-CL)分析法.自行组装设计两套分析管路及实验方法,分别用非在线分离FIA-CL法与在线分离FIA-CL法对Nb、Ta的定量测定进行研究,并对混合模拟样品及国家标准样品进行检测,取得良好的测定效果.建立了非在线分离的FIA-CL法,对化学发光条件及管路参数做出优化选择,试验了管径、混合器长度、负高压、采样环长度、K<,3>Fe(CN)<,6>浓度、H<,2>O<,2>浓度、化学发光介质及处理实际样品时静态阳离子交换用量、交换时间、掩蔽剂选择及用量等对发光信号的影响.提出并使用沉淀分离-静态离子交换-掩蔽剂掩蔽联合技术实现了对国家标准样品的测定.首次建立了在线分离的FIA-CL法,用732型阳离子交换树脂在线吸附干扰离子,而铌、钽在草酸铵介质中形成络阴配合物不被树脂吸附,从而去除了共存离子的干扰.
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