金属-空气电池和电催化分解水技术被认为是未来解决能源危机和环境污染的重要手段。其中,由于氧还原反应（oxygen reduction reaction,ORR）、氧析出反应（oxygen evolution reaction,OER）和氢析出反应（hydrogen evolution reaction,HER）复杂的反应途径和较大的过电位导致其动力学反应过程缓慢,严重阻碍了金属-空气电池和电解水技术的发展,亟需开发和制备低成本、高活性和运行稳定的多功能电催化剂。因此,本文基于界面工程设计策略,针对过渡金属硫族化合物复合催化剂的异质界面结构展开基础研究工作,同时对材料结构-性能之间的构效关系进行分析和讨论。首先,本文利用连续离子注入法制备了界面耦合良好的Ni S2/Co S2异质结构复合纳米晶。Ni S2/Co S2界面处的形貌结构和电子结构的表征表明,强/弱结晶性的Ni S2/Co S2界面处存在弱晶格畸变、电子调制和组分间的协同效应。畸变区域的无序原子可以通过增加催化活性位点的数量以增强催化剂的活性;同时,界面可以通过提高电子的转移速率来促进电化学性能。Ni S2/Co S2催化剂表现出高效的双功能氧催化（OER和ORR）活性,其在10 m A cm-2电流密度处的OER过电位为295 m V,ORR的起始电位为0.90 V,性能可媲美贵金属材料。此外,基于Ni S2/Co S2的固态锌-空气电池（solid state zinc-air batteries,SSZABs）的峰值功率密度为101 m W cm-2,比容量为734 m Ah g-1,能量密度为936 Wh kg Zn-1。本工作为设计高效稳定的异质催化剂电极材料在电子设备方面的应用提供了新的途径。随后,本文将构筑异质界面以优化催化剂表面的电子结构能够提高催化活性的理念扩展到过渡金属硒化物中。以泡沫镍（nickel foam,NF）作为多孔基体,原位吸附、沉积Co2+作为前驱体材料,利用多元醇辅助硒化制备了一体式的自支撑Ni Se/Co0.85Se/NF异质结构纳米材料。电子结构表征表明,异质界面处的电子从Ni Se转移至Co0.85Se相,促进界面处的吸脱附过程。此外,Ni Se/Co0.85Se/NF拥有更小的价带结构,可以显著增强其电子电导率。Ni Se/Co0.85Se/NF异质结构的自支撑电极用于电解水反应的电位仅为1.61 V（vs.RHE）,其同时具有优良的稳定性。本工作为清洁能源技术中异质结构自支撑纳米材料的开发制备提供了参考。