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Al-Zn-Mg系铝合金作为可热处理强化型的轻量化材料,在一定的制备与热处理工艺下能够获得与传统钢材相媲美的强度(600MPa～800MPa),因而成为了国防装备与民用设施领域的重要材料。时效过程中形核生长的单个纳米甚至几十纳米的强化型析出相是该系合金的高强度的来源,纳米析出相与外载荷条件下出现的位错相互作用,在切割与绕过机制下阻碍位错的运动,在一定程度上抵抗晶格发生塑性形变。通过调整添加至纯铝中的主要合金元素(包括Zn、Mg等)的含量与优化时效工艺能够实现合金性能的改良。合金成分是影响纳米析出相的根本因素,而人工时效的工艺流程与参数调整是关键,因而两者一直以来是材料工作者的研究重点。但是自然时效缺乏一定的可控性且受限于表征手段,而合金成分对合金析出行为的影响缺乏系统性的研究。近些年来,先进表征技术的相继出现及发展使进一步探究上述问题成为了可能。本文以7N01铝合金自然时效的研究为出发点,设计了四种具有不同Zn/Mg原子比的自制合金。运用显微维氏硬度仪获得了每种合金在不同时效状态下的硬度变化曲线,利用三维原子探针(3DAP)、高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)、透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)等分析测试手段,以统计学角度系统性地研究了硬度特征点对应的析出相,以此解释合金内部的析出相演变。主要的研究结论如下:(1)当合金的Zn/Mg原子比≦1时,在120℃、150℃的人工时效中合金以固溶强化为主;当合金的Zn/Mg原子比≧1时,合金存在自然时效效应;当合金的Zn/Mg原子比>1.47时,合金在人工时效中以析出强化为主。(2)经过110h的150℃时效,3#号合金内以η’相为主,4#号合金内以ηp相为主;经过17h的200℃时效,7N01合金、3#～4#号合金的稳定相均为η相,在XRD中并没有观察到T相的特征衍射峰。(3)7N01铝合金在长达一年两个月的自然时效过程中,过饱和固溶体的分解路径为:SSSS → Clusters(with a wide spread of Zn/Mg atomic ratios)→ Chemistry adjustment of a longtime→GPη·zones(Zn/Mg ≈ 1.5),在一个月至三个月期间的成分调整以Mg原子的增加为主,自然时效过程中不稳定的团簇会在高于120℃的温度下回溶;本实验中暂时没有观察到η’-亚稳相。(4)两级时效的NA+AA模式下,当第一阶段的自然时效时间足够长时,析出序列为:SSSS → Clusters(with a wide spread of Zn/Mg atomic ratios)→ Chemistry adjustment of a long time → GPη’zones(Zn/Mg ≈ 1.5)→ η’—?η)-MgZn2;两级时效的 AA+NA 模式下,第一阶段的析出不完全将触发后续的自然时效。