农业是中国国民经济的命脉,为使农产品的产量满足国民生活水平的需求,不得不利用农药驱赶害虫、清除杂草。农药的广泛应用,成功抑制了许多危险性病虫害的爆发,增加了农作物的产量,但是环境中农药残留也对人类的身体健康造成了威胁,所以必须对环境中的农残进行监控。由于农残在环境中含量非常低,研发农残分离富集的方法有助于准确快速地监控环境中的农药污染。本研究制备了十二烷基硫酸钠插层改性镁铝层状金属氢氧化物（Mg-Al-SDS-LDH）和镁铝铁层状金属氢氧化物（Mg-Al-Fe-LDH）,以两种复合材料作为固相萃取剂,以水体中的敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷为目标物,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定有机磷农药的分析方法。主要的研究工作及成果有:（1）建立了Mg-Al-SDS-LDH固相萃取-气相色谱-质谱法测定敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷的分析方法。采用焙烧复原法制备Mg-Al-SDS-LDH固相萃取材料。当Mg²⁺:Al³⁺的摩尔比为3:1,陈化温度为80°C,陈化时间为14 h时,得到的镁铝层状金属氢氧化物（Mg-Al-LDH）经400°C焙烧2 h后,称取2g材料,加入改性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的量为材料的15%,在120°C反应1 h,得到对氯吡硫磷和水胺硫磷饱和吸附容量达到5.7 mg/g、4.1 mg/g的Mg-Al-SDS-LDH复合材料。扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重（TG-DTG）和比表面积（BET）表征表明,Mg-Al-SDS-LDH外观为表面粗糙的片状,具有镁铝层状金属氢氧化物的层间结构,层间距为0.791nm;红外图谱中出现了插层物质SDS的C-H和S=O的伸缩振动峰;在600°C内主要表现为两个失重阶段;比表面积为14.7 m²/g,孔径主要集中在3～12 nm,属于层状金属介孔材料。当Mg-Al-SDS-LDH用量为2 g,萃取时间8 min,以二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量为4.5 m L,洗脱时间1 min时,对100 m L 0.2μg/m L的氯吡硫磷和水胺硫磷达到最佳萃取效果,萃取率分别为93.5%和90.1%。在优化的萃取和测定条件下,气相色谱质谱法测定敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷的线性范围在0.005～10 ng/m L之间,相关系数均大于0.99,相对标准偏差在1.7%～3.0%之间,检出限在0.0005～0.01 ng/m L之间,富集倍数分别为17、12、42、38倍。（2）建立了Mg-Al-Fe-LDH固相萃取-气相色谱-质谱法测定敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷的分析方法。当Al³⁺:Fe³⁺的摩尔比为0.8:0.2,陈化温度为80°C,陈化时间为14 h,采用共沉淀法制备了Mg-Al-Fe-LDH固相萃取材料。SEM、XRD、FT-IR、TG-DTG、BET和X射线光电子能谱（XPS）表征结果显示,Mg-Al-Fe-LDH外观为大小不均匀的片状,具有层状金属氢氧化物的层间结构,其层间距为0.779 nm;红外图谱中出现了Fe-O伸缩振动峰;在600°C内TG-DTG图谱出现了两个失重阶段;比表面积为75.7 m²/g,孔径主要集中在3～10nm,属于层状金属介孔材料,其对氯吡硫磷和水胺硫磷的饱和吸附容量分别为2.0 mg/g和1.5 mg/g。当Mg-Al-Fe-LDH用量为2 g,对100 m L 0.2μg/m L氯吡硫磷和水胺硫磷萃取12 min,以二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量4.5 m L,洗脱时间1 min,得到两种农药的萃取率分别为75.4%和71.2%。在优化的萃取和测定条件下,气相色谱质谱法测定敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷的线性范围在0.01～10 ng/m L之间,相关系数均大于0.99,相对标准偏差在1.1～3.6%之间,检出限在0.001～0.03 ng/m L之间,富集倍数分别为12、9、33、28倍。（3）建立的两种方法应用于四川南充稻田水样,可有效检出敌敌畏、氯吡硫磷和水胺硫磷。测定结果表示,稻田水样中检测出的有机磷农药的含量均在允许浓度范围内[GB 3838-2002]。四份稻田水样的加标回收率分别在84.0～125.0%之间,相对标准偏差在1.2%～6.8%之间。建立的方法灵敏度高,准确度好,能够满足水体中超痕量有机磷农药的检测要求。