环境中微量有机污染物的提取及测定新方法研究

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有机污染物包括酚类、醛类、糖类、多糖类、蛋白质及油类等,这些有机污染物一部分经过一定生物降解,另一部分就会残留到环境中,如土壤、水和沉积物中,然后在经过食物链进入到人体中,对人体造成了一定影响,因此对于测定环境中有机污染物的残留具有十分重要的意义,所以本文采用不同的萃取方法测定了不同基质中的有机污染物。1.采用离子液体([BMIm]PF6)微波辅助液相萃取-高效液相色谱法(IL-MAE/HPLC)建立同时测定土壤中五种有机氧农药(6-糠氨基嘌呤、咪唑乙烟酸、2,4-二氯苯氧乙酸、苄嘧磺隆、烯效唑)的残留分析方法。研究了离子液体的种类和浓度、微波功率、时间、温度、盐效应及色谱条件对色谱峰面积的影响。并应用该方法检测西安近郊地区苹果园和葡萄园土壤样品,在两种浓度添加水平2.000和20.00μg/mL下,五种有机氧农药的平均回收率分别为76.40%-125.0%和86.20%-117.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%-12.5%和3.9%-16.9%(n=6),方法检出限为0.03-0.13μg/mL。2.建立了离子液体([BMIm]PF6)微波辅助萃(IL-MAE)取测定沉积物中五种植物激素的新方法,并探讨了其萃取机理。研究了溶液pH值对五种植物激素萃取率的影响。采用单因素实验和正交实验优化了离子液体([BMIm]PF6)的体积、微波功率、微波温度和微波时间等条件。在最佳的实验条件下,将该方法用于测定石砭峪水库沉积物中的植物激素时,在两种添加水平1.000和10.00μg/mL下,目标物平均加标回收率分别为73.00%-127.0%和66.00%-111.0%,相对标准偏差分别为1.0%-12.0%和1.4%-9.0%,五种植物激素的检出限为0.008-0.17μg/mL。另外,离子液体微波辅助萃取植物激素表现出不同的动力学特征。离子液体微波辅助萃取沉积物中的植物激素的萃取机制属于界面反应控制机制。3.本文研究了溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8MIm]Br)负载修饰纳米Fe3O4,制备了一种功能化磁性纳米材料,用傅立叶变换红外光谱仪对材料进行表征。将该材料用作固相萃取吸附剂萃取富集水库水中的有机污染物,之后用高效液相色谱法测定,建立了一种分离富集和检测有机污染物的新方法。由于纳米Fe3O4具有比表面积大、吸附能力强和磁性大等特点,将[C8MIm]Br负载纳米Fe3O4用作固相萃剂得到全面的研究。通过Fe3O4磁性特点可以将其快速分离出来。实验考察了离子液体的用量,Fe3O4的用量,洗脱剂的种类,超声洗脱时间和盐效应对目标物萃取率的影响。最佳的实验条件下,将该方法用于测定山东周村水库水中五种有机污染物,计算的该方法的平均回收率90.00%-111.0%。最重要的是在萃取过程中只需要0.03g Fe3O4和0.4g的离子液体。
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