论文部分内容阅读
均匀性好、纯度高的超细钙—硅基生物活性陶瓷粉体是制备高性能钙—硅基生物活性陶瓷及其复合材料的关键,也是目前国内外该领域研究的空白。利用传统的生物陶瓷粉末制备工艺很难在较低温度下制备出性能优良的超细钙—硅基生物活性陶瓷粉体,因此很有必要寻求一些合成的新方法。本论文以硅酸二钙和白硅钙石为研究对象,探索了利用低温自蔓延燃烧法制备超细钙—硅基生物活性陶瓷粉体的可行性。实验中选用金属硝酸盐作为金属离子前驱体,柠檬酸作为络合剂,硅溶胶作为硅前驱体,使用硝酸铵调节硝酸根与柠檬酸的比例,利用硝酸盐与柠檬酸之间强烈的氧化还原反应,自发燃烧快速合成粉体。具体研究了柠檬酸与金属离了的摩尔比,硝酸根与柠檬酸的摩尔配比以及燃烧产物的热处理温度等燃烧反应参数对燃烧反应产物的影响。主要研究结论如下:(1)与传统的生物材料粉体的制备工艺手段相比,低温自蔓延燃烧法可在相对较低的煅烧温度下制备得到比表面积大且活性较高的钙—硅基生物活性材料粉体;(2)柠檬酸与金属离子的比例对凝胶的稳定性有很大的影响。在本实验条件下,当柠檬酸与金属离子的比例为2时最有利于生成稳定的凝胶;(3)硝酸根离子与柠檬酸的比例决定凝胶的燃烧情况及燃烧后粉体的物相。硝酸根与柠檬酸的比例在4.5左右时有利于得到无明显碳粒(柠檬酸的不完全分解产物)、比表面积高、颗粒细小、孔隙率大的燃烧反应产物;(4)燃烧产物的热处理温度对粉体的比表面积及晶粒尺寸有较大影响。粉体的比表面积随热处理温度的升高有较显著的降低,而粉体的晶粒尺寸则随着热处理温度的升高而增加。
此外,本论文还采用溶胶法原位复合技术制备了PVA/SiO2生物活性水凝胶。研究中将纳米粉体的溶胶—凝胶合成反应引入PVA水溶液,以使两者更容易在分子水平上均匀混合,使水凝胶基质能够保持原有的连续性,得到性能良好的复合材料。研究结果表明,通过溶胶法原位复合技术所制备的复合水凝胶与纯的PVA水凝胶相比,水凝胶的含水率随氧化硅含量的增加而降低,同时水凝胶强度随氧化硅含量(0-21%)的增加而增强。所制备的复合水凝胶具备较好的体外生物活性。