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纳米材料的性质和应用价值最终取决于材料本质特性,即材料的形状与物相（晶体学特征）,而材料的形状和物相又决定于材料的制备。因此制备工艺和方法对所制备出的纳米材料的结构和性能具有很大的影响。本文旨在探索新型纳米材料的化学合成制备方法,尤其是碳纳米材料的制备方法。本论文建立了格氏试剂法制备碳纳米管,空心球和纳米纤维, 并且较为深入地探讨了各种反应条件下, 选择合适的溶剂以及控制反应的温度来对产物的形貌进行有效的控制。其中制得的碳纳米管为爪子型,迄今尚未有文献报道;运用溶剂热反应尝试在温和的条件下,用钠和具有“塑料王”之称的聚四氟乙烯进行反应,成功地得到了碳纳米球;此外,在温和条件下成功地制备了一维Tl2E（E=S、Se）纳米棒,可避免这一类剧毒化合物在常规制备中对人体的危害,这一工作得到了国外同行专家的好评。论文具体内容归纳如下: 1. 采用格氏试剂法,在温度200℃,反应时间12个小时下,以六氯乙烷为原料,苯为溶剂,铝作还原剂,无水氯化铝为路易斯酸。首次制备了的爪子状碳纳米管。并采用XRD, TEM, HRTEM, Raman等手段对产物进行了表征。得到的产物中不存在其它杂质,但是产率不高,发现该纳米管存在许多缺陷。但这种独特的形貌可能在隧道扫描显微镜、场发射的针尖、纳米镊子方面有潜在的应用。 2. 在温度200℃,反应时间12个小时下,以苯为溶剂,尝试用较弱的还原剂镁,路易斯酸无水氯化铝和六氯乙烷,首次采用格氏试剂法,制备了碳纳米空心球。该法反应温度相对较低,而且产物中不存在其它杂质。并用等多种手段对产物进行了表征。发现该种方法制备得到的纳米空心球,大小均匀,产率较高,但是结晶度不是很好,可能与反应的温度偏低有关。当我们升高反应温度,得到的是不规则的纳米空心球和少量短的碳纳米管;如果降低温度,只能得到一片片的石墨层。最后,我们通过大量的对比实验,详细地探讨了反应机理和生长机理。当将溶剂苯换为乙二胺时,其它任何条件不变,发现得到的是碳纳米纤维。表明