SiO<,2>/Ag/SiO<,2>核壳结构亚微米微球制备及其密堆结构组装与性能研究

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本文旨在制备和研究介质-金属核壳结构的亚微米球体、金属基光子晶体结构和光子禁带性质,以期制备一类新型的具有光学和近红外波段光子带隙的金属基光子晶体。 论文评述了光子晶体理论及其制备的研究进展和热点方向、面临的主要问题及其解决思路,以及光子晶体的应用和发展前景。应用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线能谱(EDS)等综合实验手段,研究了亚微米SiO2微球、银包覆SiO2微球(SiO2@Ag)、表面包覆SiO2介质膜的SiO2@Ag微球(SiO2@Ag@SiO2) 等光子晶体基元的制备方法及工艺,制备了能满足光子晶体要求的高圆度、单分散、窄分布、粒径可控的组成基元。 采用sol-gel技术研究了光子晶体用亚微米SiO2微球的制备方法。发现了体系组成、pH值及TEOS浓度等工艺条件敏感而交互地影响SiO2微球形成及其形态、尺寸、分布与单分散性,难于制备符合光子晶体综合要求的SiO2微球。研究和建立了一种通过控制SiO2种子“数密度”和分步添加TEOS以有效控制其浓度、改变生长环境的亚微米SiO2微球制备新工艺;成功制备了兼具有高圆度、单分散、窄粒径分布(<3%)、尺寸可调、结构致密的亚微米SiO2微球。 研究建立了在亚微米SiO2微球表面均匀包覆纳米金属银层的湿化学制备方法。确认纳米银沉积是基于成核—生长机制,对不同反应步骤分别实施有效控制是获得致密均匀覆盖纳米银层的关键和难点。基此研究提出了一种成核—生长分离控制的亚微米微球表面纳米银包覆层制备新方法;成功制备出覆盖度高、均匀致密、介质常数对比大的高质量金属基光子晶体组成基元材料(SiO2@Ag) 仔细研究了亚微米SiO2微球表面银的成核—生长过程和动力学规律及其对纳米银层覆盖度、厚度和均匀性的关联及控制技术;给出了纳米银沉积和厚度控制的精确工艺以及银层厚度与SiO2@Ag球体数密度,实现了表面银层厚度在5~20nm范围内的可控调节。XRD、EDS、XPS和TEM综合表征确认银层为单质纳米银。 研究建立了亚微米SiO2@Ag微球表面包覆纳米SiO2膜的湿化学制
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