二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究

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本文以一异丙醇胺(MIPA)、二乙醇胺(DEA)、环氧乙烷(E0)、环氧丙烷(PO)为原料合成二乙醇单异丙醇胺(简称DEIPA),通过小试实验获得最佳的合成工艺条件,研究内容如下:(1)通过单因素实验研究了时间、胺烷比、温度三因素对合成产率及纯度的影响规律,实验结果表明,DEA路线中,当胺烷比为1:1,反应时间为80min,反应温度为50℃时,DEIPA产品纯度达到市售标准;在MIPA路线中,当胺烷比为1:2,反应时间为40min,反应温度为50℃所得DEIPA产品中副产物较少,可以通过后处理工艺较为方便地取得符合标准的DEIPA产品。(2)为取得高纯度的DEIPA产品,则必须控制合成过程中产生的副产物含量,本文通过实验研究高沸点副产物的含量随时间、温度、胺烷比的变化规律,结果表明,高胺烷比及高温有利于高沸点副产物的生成,当DEA及MIPA路线中的胺烷比为1:1,1:2时,温度为50℃时,DEIPA产品中的副产物含量能控制在合适的范围。(3)以小试实验选取的合成工艺条件进行放大实验,放大实验结果表明,DEIPA产品的纯度及副产物的含量都能控制在合理的范围之内,因此小试实验工艺条件是可靠的。(4) MIPA路线合成的DEIPA产品中含有20%DEA,这部分需通过精馏去除,本文设计了间歇精馏实验,研究了真空度及回流比等因素对DEIPA的纯度的影响规律,实验结果表明,在真空度0.099MPa,回流比为2:1,精馏操作时间为160min的条件下,DEIPA产品符合市售标准。
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