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元素的性质不仅取决于总量,还取决于存在的形态。要研究某种元素的性质,必须对其不同形态进行分析。检测痕量元素的重要手段有很多,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测灵敏度高、分析速度快,能实现多元素的同时测定。但这类仪器的局限在于只能检测出元素的总量。因此,在利用ICP-MS等检测手段之前,需要对样品进行前处理。固相萃取(SPE)技术已被用于选择性分离和富集水样中的痕量元素。常用的SPE吸附剂有很多,功能化介孔二氧化硅具有比表面积大、孔径可调、孔道均匀等结构优势,同时易于修饰官能团,使其在痕量元素形态分离和富集方面展现出独特的优势。本论文针对环境水中痕量元素形态分离和富集所面临的挑战,探索了适用于元素形态分离富集的SPE新材料,通过制备巯基和羧基功能化介孔二氧化硅,选择性地富集砷元素和铬元素的特定形态,建立简单、高效和便于现场分离富集痕量元素形态的SPE方法。并结合ICP-MS检测手段,实现了痕量砷元素和铬元素的高灵敏度和高选择性检测。具体内容如下:1、巯基功能化介孔二氧化硅的制备及其在无机砷形态分离富集中的应用选取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为硅源,采用一步共缩合法制备得到巯基材料,并萃取模板剂。通过改变硅烷试剂的比例,优化材料的介孔结构和官能团含量,得到了比表面积大、巯基官能团含量多的功能化介孔二氧化硅。将材料填充于过滤头,构建成SPE装置。基于材料表面的巯基只与As(Ⅲ)发生螯合作用,而不与As(Ⅴ)螯合,完成了 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)两种形态的分离。并探究As(Ⅲ)的洗脱方法,完成了 As(Ⅲ)的富集。所建立的方法成功应用于环境水中砷形态的分离、富集和检测。2、羧基功能化介孔二氧化硅的制备及其在铬形态分离富集中的应用以CTAB阳离子表面活性剂作为模板剂,羧基硅烷三醇钠盐水溶液(Carboxyethylsilanetriol sodium salt,25 wt.%solution in H2O,CES)和 TEOS 作为共结构导向试剂。通过共缩合法合成了羧基功能化介孔二氧化硅。将模板剂去除得到羧基功能化介孔硅材料。通过改变硅烷试剂的比例,优化材料的形貌、结构和功能特性,得到了比表面积大、羧基官能团含量多的功能化介孔二氧化硅。并将其作为SPE吸附剂,基于材料表面的羧基只与Cr(Ⅲ)发生静电和螯合作用,完成了 Cr(Ⅲ)和Cr(VI)两种形态的分离,进一步探究Cr(Ⅲ)的洗脱方法,实现Cr(Ⅲ)的富集,并利用ICP-MS进行准确测定。所建立的方法成功应用于环境水中铬形态的分离、富集和检测。