Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的制备及其光学特性研究

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基于本小组对一维光子晶体研究的前期工作,本论文首先对光子晶体的特征进行了讨论,对制备光子晶体材料的研究和存在的问题进行了概述,要想得到完全光子带隙的光子晶体,折射率差要达到2.9的要求,所以提高折射率差对光子晶体应用具有深远的意义,得到单层超低折射率的优质薄膜是必要,在此基础上,本文提出了Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜结构的制备和超低折射率的调制并深入研究了其光致发光特性,总结了笔者在硕士期间的主要研究工作和研究结果。  (1)利用溶胶凝-胶法制备Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜,首先在制备溶胶上对各溶剂的量和陈化时间进行了改进。然后在溶胶中加入不同量的 AgNO3,利用葡萄糖来还原Ag+,利用SEM对空气中干燥的不同Ag/Si摩尔比的Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜和300,400,500℃退火处理的Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的表征发现:薄膜为多孔的Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜,对Ag/Si摩尔比为0.11的复合薄膜退火处理后发现薄膜表面覆盖了大量的颗粒,随着退火温度从300℃升高到500℃,颗粒的尺寸减小。XRD分析表明薄膜由单晶的纳米Ag颗粒与多晶的SiO2组成,随着退火温度的升高,纳米Ag颗粒的晶化程度越好。对Ag/Si摩尔比为0.11的复合薄膜退火处理后的TEM和SAED表征发现Ag以单晶纳米颗粒的形态均匀的分散在SiO2基质中。  (2)利用紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪、椭偏仪来研究不同Ag/Si摩尔比的变化对Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的形貌、吸收率、光致发光以及折射率的影响。从Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的光吸收谱发现,该复合薄膜中Ag纳米颗粒具有较强的等离子共振吸收峰,其峰位在430 nm附近,随着复合薄膜中Ag、Si摩尔比的逐渐增大,等离子共振吸收峰不断增强且发生蓝移,蓝移量可达30 nm;从 Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的折射率谱拟合结果发现复合薄膜的折射率被调至到1.3左右(SiO2薄膜的折射率一般为1.56)。研究Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的光致发光特性发现,当激发波长为220 nm时,复合薄膜分别在330 nm和375 nm处出现了两个发光带,随着复合薄膜中Ag、Si摩尔比增大到0.11,两发光带均逐渐增强,继续增加Ag、Si摩尔比,两发光带又逐渐减弱,且375 nm处的发光带变化尤为显著。  (3)利用紫外-可见分光光度计、椭偏仪对退火处理后的Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的吸收率和折射率进行研究,从Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的光吸收谱发现,相比于空气中干燥的Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜,退火处理后,薄膜的总吸收有所降低,随着退火温度的升高薄膜的等离子共振峰增强,当温度达到500℃时薄膜的等离子共振峰消失。从Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的折射率谱拟合结果发现Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜在300和400℃退火处理后,拟合得到的复合薄膜的折射率小于1,当退火温度升高到500℃时折射率增大,消光系数的拟合发现复合薄膜的消光系数小于金属Ag的消光系数。说明通过温度的调节可以制备出超低折射率的复合薄膜。
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