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电催化电极材料的研制一直是电化学水处理技术的研究重点,电催化特性及稳定性是电极材料最重要的两个部分,且均与电极的制备工艺及其表面结构密切相关。因此,本论文以改性Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb多层纳米结构复合电极的制备与性能评价为主要研究内容,在电极涂层颗粒纳米尺度化对电极性能的影响、钛基二氧化钛纳米管基底（Ti/TiO2-NTs）的生长特性对Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb复合电极催化活性及稳定性的调控机制、稀土掺杂Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb复合电极涂层中多重组分间的作用机制以及对含酚废水的电化学深度处理效能这四方面展开了研究。采用溶剂热法制备Ti/SnO2-Sb多层纳米结构涂层电极并确定了最佳工艺参数。表征测试和电化学特性分析结果表明,该电极涂层表面呈纳米球簇状,颗粒分布均匀且致密。与非纳米结构涂层电极（106 nm）相比,该电极表面具有的较小晶粒尺寸（23 nm）促进了电极表面活性位点的暴露。多层纳米结构涂层的独特形貌与结构使其具有较高的析氧电位以及较低的电子转移内阻,其表面吸附氧含量为非纳米结构涂层电极的1.74倍,对苯酚的降解速率(16.3×10–3/min)和加速寿命（16 h）分别为非纳米结构涂层电极的1.72倍和8.9倍。采用阳极氧化法在Ti基底表面原位生成TiO2-NTs阵列层,考察了TiO2-NTs阵列层的生长条件对其性能的影响。结果表明,阳极氧化电压作为TiO2-NTs阵列层形貌及表面润湿度的主要影响因素,可对电极表面活性位点以及催化剂的负载量进行调控。适宜的生长条件（阳极氧化电压25 V,阳极氧化时间2 h）下制备的TiO2-NTs阵列层能够明显提高Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb电极对苯酚的降解速率以及电极的使用寿命。对比分析了四种稀土（Ce、Nd、Gd、Ho）的掺杂对Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb电极催化活性、涂层形貌、元素组成及分布、晶形结构及粒径的影响。确定了每种稀土改性电极的最佳热处理温度和稀土掺杂量。结果表明,适量的稀土掺杂均能改善电极形貌。稀土的掺杂可引起电极表层Sb元素向涂层表面富集,同时稀土元素也呈现向涂层表面富集的趋势,且四种稀土元素的引入对SnO2晶粒的长大起到了不同程度的抑制作用。以稀土Gd为代表,考察了稀土掺杂对Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb电极降解苯酚的影响。结合XPS和EPR以及活性自由基团生成能力等测试,探讨了稀土掺杂对SnO2复合电极表面结构及性能的影响,阐明了电极涂层中多重组分间的作用机制。以稀土Gd掺杂的Ti/TiO2-NTs/SnO2-Sb电极为代表,对工业含酚废水进行了电化学深度处理研究,以出水的COD浓度为指标,确定了电催化氧化系统的最佳运行参数为电流密度12.5 mA/cm2和反应时间4 h。该条件下,废水中的总酚可完全去除,废水COD含量由115 mg/L下降到27.4 mg/L,即符合工业排放标准,又满足了企业回用需求。废水中TOC含量（由50.38 mg/L下降至21.9mg/L）及TN含量（由53.4 mg/L下降至11.6 mg/L）均呈现明显下降。通过GC-MS分析了深度处理前后主要有机物质的变化,结果表明,电催化氧化过程可明显减少废水中有机污染物的数量,说明所制备的稀土改性多层纳米结构复合电极在低浓度难降解有机污染物的电化学深度处理过程中具备一定的优势。