作为一种有诸多优点的解决水污染问题的光催化氧化技术,由于可以充分利用太阳能以及低廉的制备方式受人们的关注。例如,晶体缺陷引起了人们越来越多的兴趣,因为缺陷或空位对半导体的化学、光学和催化性能有很大的影响。迄今为止,在光催化剂中同时引入双空位仍然是一个巨大的挑战。本文围绕硫化锌（Zn S）和硫化镉（Cd S）这两种硫化物光催化剂展开,包括设计和调控硫化物的空位型缺陷,利用XRD、SEM、HR-TEM、EPR、XPS和ICP-AES等分析方法对样品的结构和形貌进行表征,采用紫外可见漫反射、交流阻抗、光致发光光谱以及表面光电压等测试对其光电化学性质进行研究,在可见光下对有机染料的降解活性研究其光催化性能,本文主要分为以下两部分:第一部分:用一种简单的水热法通过简单的酸调控来引入双空位（锌空位、硫空位）并通过降解染料亚甲基蓝（MB）评价了其光催化性能。有趣的可见光活动主要归因于双空位的形成。研究表明,V_S和V_Zn导致缺陷能级的形成,缺陷能级分别接近导电带（CB）底和价带（VB）顶,缺陷能级大大缩小了带隙。此外,缺陷能级还增加了导带（CB）和价带（VB）的宽度,有利于有效的载流子传输。本文提供了一种新的、简单的方法,通过同时引入双空位,从宽禁带半导体中开发出优良的可见光催化剂。本文所报道的方法简单、通用,可推广到其它硫化物和大批量生产。据我们所知,这是首次开发了一种简单的方法来同时在Zn S中引入双空位。第二部分:采用酸辅助的水热法,只需改变添加的酸量即可得到含硫缺陷Cd S。尽管275-Cd S粒径更大,然而,在可见光照射下（λ>420 nm）降解染料罗丹明B（Rh B）,含缺陷多的275-Cd S是含缺陷少的Cd S的活性的2.1倍,这主要是由于载流子向表面移动,载流子浓度显著增加。表面硫缺陷显著增加了光的吸收,但由于体相缺陷和表面缺陷的抵消作用,并没有提高电荷分离效率。该工作证明了酸调控水热法对除Zn S之外的硫化物可行性,研究了表面硫缺陷对载流子浓度的影响。此外,该工作也为有效调控硫缺陷提供了一种简单、直接的方法。这也为开发可控高效催化剂提供了新的思路,具有一定的实际应用前景。