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过量施用农药不仅会造成环境污染问题,也会对食品安全构成威胁。因此,有必要对环境中的农药残留污染物进行分析和检测。但是,农药残留污染物的含量通常都处于痕量水平,并且样品基质都比较复杂,所以对其分析变得较为困难。磁性固相萃取(MSPE)作为一种新型的固相萃取技术,由于其操作简单,萃取效率高等优势而被广泛应用。在MSPE中,磁性吸附剂是影响萃取效率和选择性的关键因素,开发新型的吸附性能优良的吸附剂是目前的一个热点研究领域。氮化硼纳米片(BNNSs)结构类似于石墨烯,因其具有高比表面积、高抗氧化和高化学稳定性等优异性能,在吸附领域逐渐得到关注。本文选取了植物生长调节剂(PGRs)和苯氧酸类除草剂(POAs)两类农药作为目标物,制备了基于BNNSs的磁性纳米材料——磁性氮化硼纳米片复合材料(Fe3O4@BNNSs)及聚吡咯修饰的磁性氮化硼纳米片复合材料(Fe3O4@BNNSs@PPy),并将Fe3O4@BNNSs作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS分别建立了西红柿中PGRs和水中POAs分离富集的检测方法。同时,还选取了4-氯苯氧乙酸(4-CPA)作为目标物,用制备的Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附性能进行了全面的研究。主要研究如下:
1.通过化学共沉淀法合成了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取西红柿中的六种PGRs。同时优化了一些可能影响萃取效率的因素。在最优条件下,该方法获得了低的检测限(0.002-0.010ng g-1),好的线性范围(0.05-10ng g-1)和令人满意的精密度(日内:1.2%-3.9%,日间:2.1%-6.9%)。同时,建立的方法成功用于提取和测定西红柿中的PGRs,加标回收率为85.2-109.0%。
2.通过化学共沉淀法制备了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取水中的五种POAs。考察了不同萃取条件的影响。在最佳萃取条件下,该方法获得了低的检测限(7.6-30ng L-1),好的线性范围(20-10000ng L-1)和令人满意的精确度(日内:1.1%-4.6%,日间:4.3%-6.8%)。同时,建立的方法成功应用于提取和测定池塘水、自来水和地下水3种水样中的POAs,得到加标回收率为76.6-107.2%。
3.在氯化铁的作用下,采用原位聚合法成功制备了Fe3O4@BNNSs@PPy。通过SEM、FT-IR、XRD、XPS和VSM对材料进行表征。同时将其作为MSPE吸附剂去除水中的4-CPA,并对其吸附性能进行了研究。研究表明,Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附遵循Langmuir等温线,为单分子层吸附。吸附动力学研究结果表明Fe3O4@BNNSs@PPy可快速吸附4-CPA,符合准二级动力学。吸附热力学表明吸附反应是吸热的,并且温度升高时固/液界面的无序度会增加。Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附容量高达105.75mg g-1。
1.通过化学共沉淀法合成了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取西红柿中的六种PGRs。同时优化了一些可能影响萃取效率的因素。在最优条件下,该方法获得了低的检测限(0.002-0.010ng g-1),好的线性范围(0.05-10ng g-1)和令人满意的精密度(日内:1.2%-3.9%,日间:2.1%-6.9%)。同时,建立的方法成功用于提取和测定西红柿中的PGRs,加标回收率为85.2-109.0%。
2.通过化学共沉淀法制备了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取水中的五种POAs。考察了不同萃取条件的影响。在最佳萃取条件下,该方法获得了低的检测限(7.6-30ng L-1),好的线性范围(20-10000ng L-1)和令人满意的精确度(日内:1.1%-4.6%,日间:4.3%-6.8%)。同时,建立的方法成功应用于提取和测定池塘水、自来水和地下水3种水样中的POAs,得到加标回收率为76.6-107.2%。
3.在氯化铁的作用下,采用原位聚合法成功制备了Fe3O4@BNNSs@PPy。通过SEM、FT-IR、XRD、XPS和VSM对材料进行表征。同时将其作为MSPE吸附剂去除水中的4-CPA,并对其吸附性能进行了研究。研究表明,Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附遵循Langmuir等温线,为单分子层吸附。吸附动力学研究结果表明Fe3O4@BNNSs@PPy可快速吸附4-CPA,符合准二级动力学。吸附热力学表明吸附反应是吸热的,并且温度升高时固/液界面的无序度会增加。Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附容量高达105.75mg g-1。