氮化硼纳米片磁固相萃取环境中的植物生长调节剂和苯氧酸类除草剂残留

来源 :齐鲁工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sunjian
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过量施用农药不仅会造成环境污染问题,也会对食品安全构成威胁。因此,有必要对环境中的农药残留污染物进行分析和检测。但是,农药残留污染物的含量通常都处于痕量水平,并且样品基质都比较复杂,所以对其分析变得较为困难。磁性固相萃取(MSPE)作为一种新型的固相萃取技术,由于其操作简单,萃取效率高等优势而被广泛应用。在MSPE中,磁性吸附剂是影响萃取效率和选择性的关键因素,开发新型的吸附性能优良的吸附剂是目前的一个热点研究领域。氮化硼纳米片(BNNSs)结构类似于石墨烯,因其具有高比表面积、高抗氧化和高化学稳定性等优异性能,在吸附领域逐渐得到关注。本文选取了植物生长调节剂(PGRs)和苯氧酸类除草剂(POAs)两类农药作为目标物,制备了基于BNNSs的磁性纳米材料——磁性氮化硼纳米片复合材料(Fe3O4@BNNSs)及聚吡咯修饰的磁性氮化硼纳米片复合材料(Fe3O4@BNNSs@PPy),并将Fe3O4@BNNSs作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS分别建立了西红柿中PGRs和水中POAs分离富集的检测方法。同时,还选取了4-氯苯氧乙酸(4-CPA)作为目标物,用制备的Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附性能进行了全面的研究。主要研究如下:
  1.通过化学共沉淀法合成了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取西红柿中的六种PGRs。同时优化了一些可能影响萃取效率的因素。在最优条件下,该方法获得了低的检测限(0.002-0.010ng g-1),好的线性范围(0.05-10ng g-1)和令人满意的精密度(日内:1.2%-3.9%,日间:2.1%-6.9%)。同时,建立的方法成功用于提取和测定西红柿中的PGRs,加标回收率为85.2-109.0%。
  2.通过化学共沉淀法制备了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取水中的五种POAs。考察了不同萃取条件的影响。在最佳萃取条件下,该方法获得了低的检测限(7.6-30ng L-1),好的线性范围(20-10000ng L-1)和令人满意的精确度(日内:1.1%-4.6%,日间:4.3%-6.8%)。同时,建立的方法成功应用于提取和测定池塘水、自来水和地下水3种水样中的POAs,得到加标回收率为76.6-107.2%。
  3.在氯化铁的作用下,采用原位聚合法成功制备了Fe3O4@BNNSs@PPy。通过SEM、FT-IR、XRD、XPS和VSM对材料进行表征。同时将其作为MSPE吸附剂去除水中的4-CPA,并对其吸附性能进行了研究。研究表明,Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附遵循Langmuir等温线,为单分子层吸附。吸附动力学研究结果表明Fe3O4@BNNSs@PPy可快速吸附4-CPA,符合准二级动力学。吸附热力学表明吸附反应是吸热的,并且温度升高时固/液界面的无序度会增加。Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附容量高达105.75mg g-1。
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