间壁塔醋酸甲酯萃取-反应精馏水解工艺及控制研究

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聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,PVA)可生产纤维、粘接剂及涂料等产品,广泛应用于纺织、化工和建筑等众多领域。醋酸甲酯是聚乙烯醇生产过程的重要副产物,需经水解反应生成醋酸和甲醇后回收使用。醋酸甲酯单程水解率低,并与反应物水和产物甲醇均可形成共沸物,造成现有醋酸甲酯水解及分离过程能耗高,流程复杂。简化醋酸甲酯回收流程、降低能耗是降低PVA生产成本的关键。间壁塔(Dividing Wall Column,DWC)与完成相同功能的塔组相比可以简化流程,节约设备投资,降低能耗。论文首先提出了10万吨/年聚乙烯醇装置的醋酸甲酯间壁塔反应精馏水解工艺,取消了原工艺的水萃取精馏单元,将传统工艺的92.0%醋酸甲酯进料,改进为75.0%醋酸甲酯直接进料。采用过程模拟方法确定了较优的工艺和设备条件,结果表明,保持与传统工艺相同的水酯比及能耗情况下,醋酸甲酯水解率从66.4%提高到了72.4%。然而,该工艺受75.0%醋酸甲酯直接进料影响,进水解反应器的醋酸甲酯中仍含有12.5%的甲醇,抑制了水解反应,降低了水解反应转化率。为降低进反应器物料中甲醇的含量,进一步提高醋酸甲酯水解率,提出了采用稀醋酸作萃取剂的间壁塔萃取-反应精馏耦合水解工艺。通过将塔釜稀醋酸返回至75.0%甲酯进料口上方,进水解反应器的醋酸甲酯中甲醇含量由12.5%降低至9.2%,水解率提高至87.4%。塔釜热负荷增大至28.9 Gcal/hr时,醋酸甲酯接近完全水解,右侧塔段顶部采出甲醇质量分数为90.4%,塔釜采出醋酸质量分数为71.7%。为比较能耗,建立了包括甲醇和醋酸精制的全流程模型,模拟结果表明新工艺与传统工艺相比能耗降低18.0%,并少了醋酸甲酯水萃取精馏塔和水解产物分离塔,简化了工艺流程。间壁塔内隔板两侧的气相流量分配是该领域的技术难点。论文提出了通过改变间壁塔两侧冷凝器的冷凝能力调节左右两侧塔顶压力,从而改变塔内上升蒸气在两侧分配的控制策略。通过醋酸甲酯萃取-反应精馏耦合间壁塔的动态模拟,证明了通过调节间壁塔主塔塔顶冷却水量,可以实现气相分配比例在1.97到2.35范围内变化,证明了该控制策略的可行性。进一步,通过扰动分析探究了该控制结构的控制性能,研究结果可为间壁塔醋酸甲酯萃取-反应精馏水解工艺的工业实践提供借鉴。
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