本论文主要研究采用化学气相还原法将气相氯化镍还原合成超细镍粉。自行设计、安装、调试了一整套用于连续化制备超细镍粉的化学气相还原装置，并优化主要部件的结构以及探索制备颗粒的优化工艺参数及条件。应用正交法系统地研究了各反应参数的影响规律。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪等实验方法对合成产物的结构、形貌、成份等进行了仔细的观察和分析。在此基础上进一步研究了气相合成过程中反应机理，气流之间相对流量值对产物的影响规律。另外，我们还对反应区的结构进行改造，首次将空间限域引入化学气相法制备超细金属粉，并初步探讨了其对合成过程和产物的影响情况。 正交法研究结果表明，NiCl2蒸发效果的主要影响因素是氩气流量、蒸发温度；而氢气流量、蒸发温度、反应温度等是影响晶粒尺寸大小的主要原因。晶粒尺寸随着蒸发温度升高而增大，且随着氩气流量增大而增大，随着反应温度的增大而减小。较为分散且表面光滑的颗粒所对应的反应温度都在1000℃以上。 研究发现氩气和氢气两种气流流量的相对比值F(Ar)：F(H2)越大，其产物晶粒尺寸越大。当比值F(Ar)：F(H2)为15时，会形成NiO；F(Ar)：F(H2)为7.5时，出现立方体颗粒；F(Ar)：F(H2)为3.75时，得到较分散且平均尺寸最小的颗粒。而Ar气气流量在0.2-0.8m3/h范围内得到的产物均出现大块的团聚体。 通过X射线衍射对产物进行点阵常数的精确测量，发现不同制备条件下的颗粒的晶格常数值皆比纯Ni的晶格常数大。晶格常数随着颗粒中Fe含量增加而增大。 通过对反应区结构进行改造并放置空间限域管，发现合成产物的晶粒尺寸变大，而颗粒的平均颗粒尺寸变小，且能够避免本设备在低温反应条件下产生副产物。在反应区中放置一个由毛细限域管束构成的同轴限域反应器后，其实验结果表明，合成产物与反应参数之间的关系发生了明显的变化，与相同反应参数条件下而没有空间限域时反应产物形貌也有明显不同，对其影响规律有待进一步实验研究。