外场辅助碳热还原合成碳化硅粉体及其可烧结性研究

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本课题针对海南省高品位石英砂的纯度高储量大的自然地理优势,使用石英砂为原料,采用放电等离子辅助和微波辅助碳热还原反应制备了碳化硅粉体,对制备工艺、物相演变、微观结构、粒度分布等进行了较系统的研究,并研究了使用两种合成路线制备的碳化硅微粉在放电等离子烧结系统中制备了碳化硅陶瓷。在放电等离子辅助碳热还原合成碳化硅的实验中,石英砂炭黑及添加总碳质量分数10%的酚醛树脂作为原料,当合成温度为1800℃保温5 min时,得到了纯度97.95%,平均粒径1.2μm的碳化硅微粉,在延长保温时间的条件下,合成温度在1700℃保温10min,得到了粒径分布均匀的近球形的碳化硅微粉,进一步优化工艺条件,原料经放电等离子热压处理后,合成温度在1650℃保温5min得到了纯度99.52%的碳化硅微粉,相比于传统碳热还原方法制备温度显著降低,保温时间大大缩短。在微波辅助碳热还原反应制备碳化硅的实验中,石英砂炭黑及添加总碳质量分数20%的酚醛树脂作为原料,合成温度在1650 ℃保温30 min,得到了纯度较高的碳化硅微粉。放电等离子辅助和微波辅助碳热还原两种路线制备的碳化硅微粉,微粉经过酸洗处理之后,在放电等离子烧结系统中不使用烧结助剂制备碳化硅陶瓷。以放电等离子辅助制备的碳化硅微粉为原料,当放电等离子压力设置为50 MPa烧结温度1950 ℃保温10min的条件下,相对密度分别达到了 92.4%,抗弯强度在1900℃达到了 400.43 MPa。微波辅助碳热还原制备的碳化硅微粉,在烧结温度1950 ℃,相对密度和抗弯强度分别达到了 93.4%和307.30 MPa。
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