【摘 要】
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能源转化过程大约有60%能量以废热形式损失,充分利用废热市场需求巨大。SnSe热电材料满足废热再利用的环境和资源发展的战略要求,其元素地壳丰度大,成本低廉且对环境无污染,具有广阔的工程应用前景和经济价值。本文采用真空熔炼法制备多晶SnSe1+x(x=-0.05,-0.03,-0.0],0,0.01,0.03)粉末试样,通过成分设计调控空位缺陷;利用放电等离子烧结制备系列SnSe1+x块体。通过不同
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能源转化过程大约有60%能量以废热形式损失,充分利用废热市场需求巨大。SnSe热电材料满足废热再利用的环境和资源发展的战略要求,其元素地壳丰度大,成本低廉且对环境无污染,具有广阔的工程应用前景和经济价值。本文采用真空熔炼法制备多晶SnSe1+x(x=-0.05,-0.03,-0.0],0,0.01,0.03)粉末试样,通过成分设计调控空位缺陷;利用放电等离子烧结制备系列SnSe1+x块体。通过不同方向的XRD结构表征,结果表明在垂直于压力轴面上具有明显的择优取向,(400)衍射峰成为衍射主峰,两种离子空位都可促进择优取向。经沿垂直于压力轴方向的霍尔系数测试的结果表明,VSn明显提高载流子浓度,这主要归因于Vsn调整费米能级,增强空穴浓度,在773K时SnSe1.01的电导率(σ)达到3570S/m,而功率因子(PF)达到528μW/m/K2。无论VSn还是VSe在平行于压力轴方向热导率都明显下降,在垂直方向上略有升高。通过空位微结构的协调调控,SnSe1.01试样ZT值在773K时为0.87。为提高空位试样的热电性能,对SnSe1.03样品进行Co/Pb/Cu元素掺杂,探究这种作用对材料性能的影响。根据XRD结果,Co2+/Pb2+/Cu+等分别进入SnSe1.03试样的晶格中,沿两个方向均检测到SnSe2相,这些元素掺杂对热电性能的改善效果不佳。鉴于Pb的作用,将SnSe/SnSe1.03粉末分别与Pb片复合产生固态扩散,后制备成块体,对两种样品分别退火作为对比。在垂直于压力轴面上,SnSe复合Pb后形成织构化,减小晶面间距,退火后更多Pb2+进入SnSe,晶面间距变大。沿垂直于压力轴方向上,Pb/SnSe退火前单质Pb加速了载流子在晶粒间的输运,同时Pb与Se结合形成Pb-Se键,电负性差异减小能够减少电子局域性,促进电子移动到导带,Pb2+及Pb-Se键的共同作用使载流子浓度在773K时升高至8-10*1018/cm3的范围,电导率有较大的提升。根据XPS结果,Pb/SnSe退火后部分Pb转变为Pb-Se键,单质Pb减少。虽然晶粒间电阻增加,单质Pb进入晶格中散射载流子降低载流子迁移率,但也引起晶格畸变散射低能载流子,使塞贝克系数(Seebeck)在773K提高至471μV/K,PF达到623uW/m/K2。点缺陷散射声子降低热导率,ZT值达到1.12。沿平行方向的热电性能也得到改善。而Pb/SnSe1.03试样中VSn减少,且出现SnSe2杂相,阻碍载流子输运,虽然退火后的样品沿垂直方向的热导率下降,但电学性能的损失更大,ZT值的提升作用不明显。
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