微/纳米材料具有众多独特性质,比如量子尺寸特性、高比表面积特性、宏观量子隧道特性等,因此具有许多独特的化学、物理、电学、光学和机械特性,因此微/纳米材料在生物标记、光催化剂、发光材料、化学传感器、非线性光学以及高密度信息储存器等方面具有潜在的价值。而微/纳米纤维又由于其在一个维度上的宏观尺寸即具有较大的长径比,因而在服装、生物医药、环境保护、光电器件等各领域都有非常广泛的应用前景。静电纺丝法作为一种简便、经济的方法,成为生产微/纳米纤维最重要的方法之一。本文为了解决静电纺丝中的纤维精细控制问题,设计出了一种新的设备搭建方法以及工艺参数,制备出了PVP微米纤维,并用直写式静电纺丝法制备出了单根连续PVP微米纤维、具有核壳结构的Ag/PVP的微米纤维,并探究了静电纺丝在制备易分离光催化剂方面的可能性,制备了具有光催化性能的C/TiO₂纳米纤维垫,并做了一系列的表征测试,具体如下:（1）本文设计并搭建了一套静电纺丝装置,用其进行了PVP微米纤维的简单制备,并探究了收集距离与纤维直径的关系。实验结果表明,这套设备能够顺利地制备直径500 nm左右的纤维,且纤维的直径随收集距离的增大而减小。其后使用该装置以近场低电压为基础的直写式工艺,制备了直径1μm左右的单根连续纤维,能够在大尺度上连续纺丝,而且能精细控制。光学显微图像及扫描电镜图像表明,纤维表面平整光滑,尺寸均一且交叉纤维之间无粘结。（2）本文采用同轴静电纺丝的方法成功制备了内部包裹Ag的具有核壳结构的PVP纤维。光学显微镜图像表明核壳结构界限分明,内部Ag成型多而紧密,纤维光滑且尺寸均一。这种核壳结构的纤维可以在光电器件中发挥纳米导线作用,并为多层同轴电缆的制备提供了思路。（3）本文使用静电纺丝法制备了C/TiO₂纳米纤维垫作为光催化剂,其具有很高的比表面积。对于甲基橙溶液的可见光催化实验表明,其吸附/催化性能良好。这种方法制备工艺简单,且光催化剂易于从水中分离且不易损耗,可用作大面积水体污染物降解。