过氧化氢在工业,农业,生物医疗等领域作为氧化剂,消毒剂以及配制医用双氧水等方面发挥着不容替代的关键作用,是人类社会发展不可或缺的产品。目前工业生产主要采用蒽醌法,该种方法存在制备条件苛刻,过程繁琐,污染严重等问题,因此寻找清洁高效可持续的产过氧化氢方法是迫切所需。2e-电催化氧还原过程能够在常温常压条件下实现H2O2的生成,被认为最有望替代蒽醌法的方法之一。尽管如此,目前2e-电催化氧还原催化剂依然面临稳定性和活性方面的挑战。过渡金属钼在自然界中资源丰富,价格低廉,具有良好的导电性,其价层电子组成为4d~55s~1,特殊的电子体系诱使Mo基催化剂往往具有较为优异的电催化活性。但是纯Mo基催化剂的活性位点较为单一,电子结构不可调变,很难实现在催化动力学方面的最优化。本论文中,我们在Mo金属的基础上分别引入Fe、Co、Mn元素,合成了一系列Mo基双过渡金属催化剂,并系统探讨了他们在2e-电催化氧还原过程中的性能差异。其主要研究内容如下:1.钼基双过渡金属氧化物的制备及其2e-氧还原性能。氧化物在电催化方面一直发挥着不可忽视的重要作用,基于此,我们采用水热法与高温煅烧法,通过调控原料的不同配比,制备出目标产物（Fe2Mo3O8,Co2Mo3O8,Mn2Mo3O8）。通过X-射线粉末衍射仪（XRD）,扫描电镜（SEM）等表征手段证明成功合成出来此类化合物。将制备的M2Mo3O8化合物通过RRDE装置,进行2e-电催化氧还原测试。结果表明该类化合物在2e-氧还原中表现出良好的的催化活性,尤其是铁钼类氧化物Fe2Mo3O8,相对于其它相邻双金属氧化物,表现出明显优越的2e-―ORR性能。在此研究的基础上,采用相同的方法进一步设计并成功制备了不同比例的铁钼氧类化合物（Fe2Mo O4,Fe Mo O4,及Fe2（Mo O4）3）,发现它们同样具有2e-―ORR性能,符合对该实验的初步设想。2.钼基双过渡金属氮化物的制备及其2e-氧还原性能。文献调研发现钼基氮化物往往比氧化物具有更优异的电子结构及导电性。因此我们在钼基双过渡金属氧化物的基础上,在一定的氨气条件下对氧化物进行高温煅烧,氧化物M-Mo-O中的金属氧键断裂,转化重组成金属氮键M-Mo-N,从而形成双金属钼基氮材料。我们对该类型材料进行XRD,SEM等表征测试,发现化合物的晶形和形貌发生了明显变化,化合物Fe2Mo3O8,Co2Mo3O8,Fe Mo O4以及Fe2（Mo O4）3经过处理后转变为Fe3Mo5N8,Co Mo4N5,Fe6Mo7N2以及Fe3Mo3N等氮化物,成功实现了氧化物到氮化物的转化。同时2e-―ORR性能测试发现钼基氮化物的电子转移数均低于3.5,表现出产过氧化氢的活性。性能测试结果表明氮化物与氧化物测试结果相同,即Fe2Mo3O8经过氨气煅烧后的产物Fe3Mo5N8依然保持最高的过氧化氢选择性和催化活性,主要归因于铁与钼在氨气处理过程中并没有发生断裂,仅仅是金属氧键的断裂与金属氮键的生成。3.过渡双金属氮氧掺杂化合物的制备及其2e-氧还原性能。通过探究双过渡金属钼基氧化物与氮化物,发现此类材料确实表现出优异的2e-氧还原活性,但其在电子结构优化及动力学性能提升方面依然存在很大的进步空间。因此从优化电子结构及改善活性位点出发,引入金属掺杂的概念,采用与上一章相同的氨气煅烧的处理方法,改变反应时间,设计并成功合成出来了氮氧掺杂类化合物（M-Mo-O-N）。SEM与XPS测试证明出双金属之间没有发生变化外,化合物的形貌和组成有了明显的变化,金属氮键M-N与金属氧键M-O同时存在于双金属钼基材料中,成功合成出来了氮氧掺杂类化合物。通过RRDE性能测试得出氮氧掺杂类化合物的2e-氧还原性能明显高于单独的氧化物与氮化物,不管是在法拉第效率（过氧化氢选择性）还是电流密度方面,都有了明显的提高。尤其是Fe2Mo3O8经过处理之后的氮氧掺杂化合物Fe-Mo-O-N（a）,通过N-O共掺实现了过渡双金属催化剂在2e-氧还原性能方面的成功优化。