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目的：1.了解龙脑樟不同部位挥发油的化学成分组成,充分利用该天然冰片植物资源。2.合理再利用龙脑樟挥发油析脑后的“龙脑油”资源,分离制备高纯天然冰片。3.合成天然冰片衍生物烟酸龙脑酯。方法：1.采用水蒸气蒸馏法分别提取龙脑樟花、嫩叶、嫩枝部位挥发油,并运用GC/FID、 GC/MS分析方法对挥发油中化学成分进行比较研究。2.采用精馏及重结晶的方法,开展“龙脑油”中分离纯化天然冰片的工艺研究。3.采用Steglich酯化法,开展烟酸龙脑酯合成工艺研究,并对合成产物进行红外、紫外、质谱、核磁共振四大光谱分析。结果：1.龙脑樟中花、嫩叶、嫩枝部位挥发油得率分别为23.8g/kg、28.1g/kg、10.3g/kg；三者挥发油中化学成分主要为单萜、倍半萜、含氧萜类成分等化合物；其中,含氧单萜类成分是所有挥发油中含量最多的一类成分,相对百分含量分别为50.83%、70.75%、78.22%；右旋龙脑是所有挥发油中含量最高的含氧单萜类成分,也是龙脑樟挥发油中特征性成分,含量分别为花12.13g/kg、嫩叶17.22g/kg、嫩枝3.47g/kg；同时,挥发油中α-蒎烯含量分别为1.6g/kg、0.39g/kg、0.05g/kg；然而,花挥发油中未检测出樟脑成分,嫩叶中该成分含量仅为0.05g/kg,而嫩枝中樟脑含量则高达1.09g/kg。2.龙脑樟挥发油析脑后的“龙脑油”,右旋龙脑的含量为212.4-258.7g／kg；实验室精馏最佳工艺参数为：采用500mm刺形精馏柱+150mm刺形精馏头串联精馏装置,精馏柱顶部温度185℃左右至馏分流出完全,母液0℃析晶4h后,滤过,重精馏母液,收集190-230℃馏分段再0℃析晶4h,合并两次粗晶,得率(纯度88.0%)为18.36%-19.34%；右旋龙脑精制工艺：采用5倍量正己烷40-60℃溶解后室温析晶24h,纯度可达98.3%以上。3.合成得到了目标化合物烟酸龙脑酯,并对其进行结构表征。实验室最优合成工艺为：在干燥的带有磁力搅拌子500ml烧瓶中加入30mmol烟酸、30mmol DCC、6mmol DMAP和60ml二氯甲烷溶液,室温搅拌1h后,加入含15mmol天然冰片的二氯甲烷溶液40ml,室温下反应24h,反应过程严格控制水分。反应结束后,滤过,洗涤除杂后,低温减压回收溶剂,得浅黄色油状液体,加适量二氯甲烷-无水乙醚溶液室温结晶24h,即得白色晶体,产物得率85.3%,进一步精制可得纯度99.5%以上产物。结构表征结果为：熔点39.8-40.3℃。UV(甲醇)：219. OOnm,263.60nm。IR (KBr压片)v/cm-1:3105,3082,3058,3042,2955,2883,1713,1590,1576,1479,1454,1289,1125。1HNMR (400Hz, CDC13/TMS,δ, ppm):0.9227(3H, s, CH3),0.9271(3H, s, CH3),0.9757(3H, s, CH3),1.1115-1.1587(1H, m, CH),1.2854-1.4712(2H, m, CH2),1.7463-1.8507(2H, m, CH2),2.0725-2.1396(1H, m, CH2),2.4515-2.5225(1H, m, CH2),5.1388-5.1778(1H, m, CH),7.3804-7.4144(1H, m,毗啶环),8.2899-8.3159(1H,m,吡啶环),8.7700-8.7865(1H,m,吡啶环),9.2522-9.2594(1H,m,吡啶环)；CNMR(400Hz,CDCl3/TMS,δ,ppm)：13.58(s,CH3),18.88(s,CH3,),19.69(s,CH3,),27.37(s,CH2),28.06(s,CH2),36.87(s,CH2),44.97(s,CH),47.95(s,C,冰片环),49.14(s,C,冰片环),81.22(CH-0),123.24(C,吡啶环),126.71(C,吡啶环),136.93(C,毗啶环),150.89(C,吡啶环),153.27(C,吡啶环),165.47(C=0,酯)。低分辨率MS(EI电离源,倍增器电压1.4kV)：m／z259(分子离子峰),136,121,106(基峰),95,78；高分辨率MS(EI电离源,倍增器电压1.8kV,参考物：PFK)：m/z259.1572。结论：1.龙脑樟花与嫩叶部位挥发油得率相近,而嫩枝部位挥发油得率相对较低；花、嫩叶、嫩枝三者的主要化学成分均含右旋龙脑,但嫩枝樟脑含量远高于花、嫩叶。结果提示花、嫩叶、嫩枝部位均可作为提取天然冰片的原料。在实际生产过程中,将三者一起投料可简化提取工艺,降低生产成本；而采用花、嫩叶一起投料,则有利于降低杂质樟脑的含量,提高天然冰片的质量。2.龙脑樟挥发油析脑后的“龙脑油”,仍含有21.24-25.87%的右旋龙脑(天然冰片)。采用精馏工艺及溶剂重结晶技术,可以从“龙脑油”中分离制备出高纯天然冰片。3.采用Steglich酯化法,成功合成得到了烟酸龙脑酯,为后续的药理药效学试验提供稳定的、充足的试验用药。