在电化学反应中,温度是最重要的变量之一,因为温度对热力学过程、动力学过程和扩散传质过程有很重要的依赖关系。随着纳米材料和纳米技术的发展,需要在更小的尺寸上获得关于热的信息,就促使了有着高空间分辨率的亚微米温度计的发展,因此有着亚微米分辨率的温度测量是很重要的。本文主要研究了热电偶微电极的制作及其应用,既利用了其可以测温的性质对微区进行温度测量和温度成像,又结合其微电极的性质用于电化学实验和电化学成像。主要研究内容和结果如下:一、一种新型热电偶微电极运用于扫描电化学显微镜成像和电化学实验一种新型热电偶微电极的制作,是用氢氧焰将Pt丝和Pt-Rh丝熔融成一个结点,该结点为热电偶测量温度的热端。通过电化学刻蚀的方法,可以使微电极的尖端直径达到约为20 μm。该热电偶微电极可以作为一根热电偶用于测量电极表面的温度。同时,这根微电极还可以用于研究甲醇的电催化氧化。最重要的是,它还能用作SECM针尖研究不同温度对铜阵列与溴反应的影响。二、R型热电偶温度检测系统与SECM联用装置R型热电偶温度检测系统与SECM联用装置由一套R型热电偶测温系统与扫描电化学显微镜组成。该R型热电偶测温系统包括了 R型热电偶、标准的MODBUS-RTU通信协议多路差分输入温度采集卡、RS-485转接器和24 V的直流电源。通过R型热电偶,将测温系统与扫描电化学显微镜进行联用。通过陶瓷加热片升温法,对中间嵌有铜丝的基底进行升温,得到一有着温度差异的基底。用该联用装置,可同时获得该基底的SECM成像和温度成像。三、升温热电偶微电极应用于微加工刻蚀半导体n-GaAs和ZnO纳米线利用高频升温装置对热电偶微电极施加不同加热功率,从而达到对热电偶微电极升温的目的。探讨了不同频率对K4Fe(CN)6循环伏安行为的影响,在最佳共振频率下,不断增大施加功率,则电极表面的温度越来越大。将升温了的热电偶微电极用于电化学微加工中,考察了不同加热功率对ITO表面ZnO纳米线刻蚀效果的影响。并考察了不同温度对半导体材料n-GaAs刻蚀效果的影响,将实际刻蚀n-GaAs的结果与理论模拟数值进行拟合,计算出不同温度下的反应常数。