酚类一步加氢制酮研究及后续液晶化合物的合成

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本文以较少量(4﹪wt)的国产商品化钯/炭为催化剂,通过对催化剂的活化处理及加氢反应条件的优化,找到了一个比较理想的反应体系,即在催化剂15﹪Na2CO3-5﹪Pd/C、温度160℃、压力0.60-0.70MPa条件下,由烷基苯酚、反式-烷基环己基苯酚分别制备了烷基环己酮和反式-烷基环己基环己酮,酚转化率大于96﹪,酮选择性大于80﹪,再以高锰酸钾氧化对加氢产物进行后处理,少量原料酚可直接氧化去除,醇则氧化为目标酮,总收率大于80﹪。该加氢体系成本较低、操作安全且环保、易于工业化生产。 还以乙基环己酮为原料,经六步反应制备了液晶化合物:4-(反式-4-乙基环己基)-2,6-二氟苯腈。通过对氰化步骤的整合优化,中间体醛的收率大于90﹪,纯度(GC)可达99.0﹪,纯度和收率均大幅提高;氰化一步,采用了醛与盐酸羟胺制成肟,再用氯化亚砜脱水的方法,收率大于90﹪,(99.3﹪纯度),氯化亚砜与水接触后生成的是气体SO2和HCl,后处理简单、方便。
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