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本工作选择以高居里温度固溶体钛酸铅—钪酸铋(BSPT)为基,采用固相反应合成法制备配方在准同型相界附近的BSPT压电陶瓷材料(基本组成为:0.363BiScO3-0.637PbTiO3)。首先系统研究了预烧温度和过量Bi2O3对材料微观结构、压电介电性能的影响,在此基础上,分别研究了CeO2、Fe2O3的添加对BSPT陶瓷居里温度和温度老化特性的影响。
通过对BSPT原料粉末进行差热.热失重分析判断了其预烧温度范围,并比较了经不同预烧温度制备的陶瓷样品的微观结构和压电介电性能。结果表明,该材料对预烧温度非常敏感,最佳预烧合成温度为740℃,此温度下合成粉料在1080℃烧结2h制得的陶瓷材料具有良好的压电介电性能,其d33=308pC/N,kp=0.437,εT33/ε0=1560,tanδ=0.021,Tc=432℃。
对于铋系陶瓷材料,由于铋的熔点较低,在烧结中容易挥发造成化学剂量比偏离,影响陶瓷压电介电性能。鉴于此,本工作探索在材料配方中添加过量铋来补偿陶瓷烧结过程中铋的挥发损失。通过系统研究过量Bi2O3对BSPT陶瓷材料微观结构及性能的影响,结果表明适当过量Bi2O3的添加,有利于形成晶粒大小适中、致密度高的陶瓷,充分挖掘BSPT材料的压电介电性能。当Bi2O3添加量为0.2wt％时陶瓷压电介电性能最优,其典型性能参数为:d33=380pC/N,kp=0.484,εT33/ε0=1800,tanδ=0.022,Tc=438℃。该工艺制备成本低,所得BSPT陶瓷材料的压电介电性能优良,在高温压电陶瓷传感器、换能器等方面显示出实用化前景。
为进一步提高材料的居里温度和抗温度老化特性,分别采用CeO2和FezO3作为掺杂改性剂。实验结果表明CeO2的最佳掺杂量为0.1wt％,在该掺杂量条件下制备的陶瓷样品的温度稳定性得到改善,300℃之前样品d33随温度变化率由未掺杂前的12.6％下降至掺杂后的6％,陶瓷样品的典型性能参数为:d33=200pC/N,kp=0.36,εT33/ε0=920,tanδ=0.016;当Fe2O3的掺杂量为0.4wt％时,样品的居里温度得到了明显的提高,从未掺杂前的432℃升至471℃,该掺杂量条件下制各样品的性能参数为:d33=113pC/N,kp=0.275,εT33/ε0=703,tanδ=0.0155,Tc=471℃。