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分散液液微萃取技术（dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）是样品前处理技术的一个重要分支,集采样、萃取和浓缩于一体,具有简单、廉价、快速、富集倍数高、有机溶剂或离子液体（ionic liquids,ILs）用量少等特点。但是传统的DLLME需要使用三氯甲烷、四氯乙烷、芳香烃类ILs等毒性大和对环境不友好的液体作为提取溶剂,不符合绿色分析化学的发展要求,这进一步限制其应用。深共晶溶剂（deep eutectic solvents,DESs）,作为新一代绿色溶剂,因具有蒸汽压低、毒性低、可设计性好、可回收性好、环保和制备廉价等优点而深受科研工作者的青睐。因此,利用DESs替代传统有机溶剂和ILs,建立绿色的分散液液微萃取技术,对于其深入应用普及和绿色前处理技术的发展具有重要意义。本文借助超声、涡旋等萃取方式,将新颖绿色的深共晶溶剂分别作为DLLME的萃取剂和分散剂,优化并建立了两种测定果汁和茶饮料中杀菌剂的绿色检测分析方法。具体的研究内容如下:（1）基于疏水性L-薄荷醇型深共晶溶剂凝固的超声辅助分散液液微萃取结合HPLC检测杀菌剂残留亲水性DESs用于检测复杂食品基质中痕量农残时,容易在水溶液中发生分解。同时大部分农药为脂溶性和目前疏水性DESs研究较少,远不能满足检测分析的需要。为了克服这个问题,在本工作中开发了一种基于疏水性L-薄荷醇型深共晶溶剂凝固的超声辅助分散液液微萃取（ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction by solidifying L-menthol-based hydrophobic deep eutectic solvents,UA-SDES-DLLME）结合高效液相色谱-紫外检测器（high performance liquid chromatography combined with ultraviolet detector,HPLC-UVD）新方法用于5种杀菌剂（嘧菌酯、咯菌腈、氟环唑、嘧菌环胺、咪鲜胺）残留检测。首先分别以L-薄荷醇和DL-乳酸/二氯乙酸/正辛酸/正癸酸/正丁醇/六氟异丙醇为氢键受体（hydrogen-bond acceptor,HBA）和氢键供体（hydrogen-bond donor,HBD）制备了多种新型疏水性DESs,并利用傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）、核磁共振一维氢谱（~1H-nuclear magnetic resonance,~1H-NMR）、热重分析仪（thermogravimetric analyzer,TGA）、差示扫描量热仪（differential scanning calorimeter,DSC）、粘度计和电导率计对其性质进行表征。在超声波的作用下,DESs均匀分散于样品溶液中,在冰箱中凝固的DES相易于从溶液中分离。通过单因素试验和响应面试验优化DES种类、HBA/HBD摩尔比值、DES体积、盐用量、超声时间和离心时间。该方法的线性范围为2.5～5000μg/L（r≥0.9968）,相对回收率为71.75～109.40%,检出限（limit of detection,LOD）为0.75～8.45μg/L,定量限（limit of quantification,LOQ）为2.5-25μg/L,日内、日间相对标准差（relative standard deviations,RSDs）分别小于14.84%和13.53%。在萃取机理上,通过激光共聚焦显微镜,可以观察到DES在溶液中分解成许多细小颗粒,根据萃取后DES液滴粒径和数量的变化来捕获靶物。最后该方法可以成功检测出果汁和茶饮料中的杀菌剂残留,未来有望用于液体基质中杀菌剂的残留检测分析,可尝试根据农药性质设计DES液滴大小,精准提取靶物。（2）原位分解亲水性深共晶溶剂型纳米流体分散液液微萃取结合HPLC检测三唑类杀菌剂残留传统的纳米流体（nanofluids,NFs）以有机溶剂（甲苯、油）或ILs（季铵磷型ILs）作为流体稳定剂,不符合绿色化学发展的要求,同时原位分解分散液液微萃取技术可以达到分散萃取一步到位的效果。因此本章建立了一种原位分解亲水性DES型纳米流体分散液液微萃取（in-situ decomposed hydrophilic DESs-based nanofluid dispersive liquid-liquid microextraction,in-situ DNF-DLLME）结合HPLC新技术用于果汁和茶饮料中7种三唑类杀菌剂（腈菌唑、氟硅唑、氟环唑、己唑醇、戊菌唑、多效唑、烯唑醇）检测。首先以乙酸/DL-乳酸/丙三醇/丙二醇/乙二醇/尿素和氯化胆碱分别作为HBD和HBA合成亲水性氯化胆碱型DESs,同时利用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs）和氯化胆碱型DESs制备了各种新型NFs,并结合FT-IR、扫描电镜（scanning electron microscopy,SEM）、透射电镜（transmission electron microscopy,TEM）、X射线衍射仪（X-ray diffractometry,XRD）、X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectrometry,XPS）、紫外-可见-近红外光谱（ultraviolet-visible-near infrared spectrum,UV-vis-NIR）和TGA对DESs和NFs进行表征。以NFs为萃取剂,首次建立了in situ DNF-DLLME提取三唑类杀菌剂的新方法。NFs在样品溶液中进行原位分解,MWCNTs和DESs分别作为吸附剂和载体/稳定剂/分散剂。通过单因素试验确定最佳参数为样品体积10 m L、样品溶液p H为6、300μL NF1（[氯化胆碱:乙二醇]:MWCNTs=[1:2]:20）、氯化钠含量为8%、涡旋时间为9 min、离心时间为5 min、甲醇洗脱液为1000μL和洗脱时间为2 min。方法的线性范围为10～10000μg/L,相对回收率为70.03～107.14%,LOD为3.34～8.30μg/L,LOQ为10～25μg/L,日内、日间RSDs分别为小于11.30%和13.01%。同时NF1对三唑类杀菌剂的萃取吸附过程符合Freundlich模型和准二级动力学模型,表明其吸附过程以多层吸附和化学吸附为主。该环保型检测方法能有效检测茶饮料和果汁中残留的三唑类杀菌剂,为复杂基质中杀菌剂的检测提供了新思路,充分体现深共晶溶剂在合成新颖纳米流体中的潜力。