过度使用化石燃料造成的污染给人类的生存环境带来了极大的困扰,氢气被认为是最有可能替代化石燃料的新型清洁能源之一。电解水产氢技术的逐渐成熟,使氢气的大规模使用成为了可能。水分解过程一般包含阴极析氢反应（HER）和阳极析氧反应（OER）两个半反应,所以探索适用于这两个半反应的非贵金属催化剂成为了现在研究的重点。过渡金属元素在地球上含量丰富,成本低,且易于调节的电子状态可降低材料在电解水过程中的热力学反应势垒,有利于电催化效率的提升,故非常适用于研发设计成电化学过程中的催化剂。本论文以过渡金属基材料为催化剂主体,采用离子掺杂策略和构建3D导电基底策略等提升基体材料的催化性能,并尽量采取室温等低耗能条件制备,降低材料的合成成本,有利于催化材料的工业化生产和氢能源的推广使用。文章中先是通过水热法和退火掺杂两个步骤在泡沫镍（NF）基底上原位生长出P掺杂Ni₃S₂纳米片阵列,不同于阳离子掺杂,阴离子P的掺入可以有效调节Ni₃S₂的电子状态而不改变其晶体结构,从而增加载流子浓度,激活并暴露出更多的活性位点,直接促进材料电催化效率的提升。同时3D多孔导电基底上原位生长的阵列结构保证了催化过程中电子的迅速转移,反应物种的快速扩散和生成气体的直接释放,使活性位点连续不断地与电解质接触,有利于催化速率的提升。接着,室温条件下将NF浸没于含有金属离子的溶液中,利用Fe³⁺对NF的刻蚀作用和过渡金属离子共沉淀过程,直接在基底表面原位生长出纳米片阵列结构。低温快速合成可以抑制纳米片结晶初期的过度生长,使Fe、Co、Ni三种离子分布均匀,紧密相连,协同作用共同提升催化效率。得到的Fe-Co-Ni氢氧化物电极在1 M KOH电解质溶液中,OER过程中仅需要212 mV的过电位就能达到10 mA cm^-2的电流密度,优于目前报道的大多数同系列催化材料。最后,仍然在室温条件下,将NF基底浸没在含有HCl和CuSO₄的混合溶液中,生成Ni-CuCl中间体,再通过电化学氧化过程,将Ni-CuCl转换成Ni-CuO用于OER催化。然后再将Ni-CuO浸没在Na₂S溶液中,转化成Ni-CuO-S用于HER催化。掺入的Ni原子可以有效激活CuO基体,提升载流子浓度,以Cu²⁺而非常见的Ni²⁺为活性位点。分别采用Ni-CuO和Ni-CuO-S电极作为阳极和阴极用于全水分解反应时,性能甚至优于商业用Pt/C和RuO₂组成的全水分解反应的性能,且具有较好的稳定性。