PMMA微凝胶表面引发ATRP制备聚合物刷的研究

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首先通过两步有机合成得到了甲基丙烯酸-2-(α-溴异丁酰氧基)乙酯(BIBEMA):①溴素与异丁酸反应得到α-溴异丁酰溴;②α-溴异丁酰溴与甲基丙烯酸羟乙酯反应,得到BIBEMA。并用~1H NMR验证了其结构。 再以双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,BIBEMA为功能单体,过硫酸钾/硫代硫酸钠为引发剂,十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,制备了粒径为18.7nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微凝胶粒子。用光散射对乳液的平均粒径进行了测定,讨论了硫酸铜浓度、乳化剂用量及水油比对乳液平均粒径的影响。 然后,在溴化亚铜(CuBr)/2,2′-联吡啶的催化下,以PMMA微凝胶粒子作为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯原子转移自由基聚合的引发剂,成功的进行了苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯的接枝聚合。GPC测定结果及光散射所得聚合物刷的平均粒径数据表明,三种单体的聚合过程均是可控的。 最后,将PMMA微凝胶接枝丙烯酸叔丁酯制备的聚合物刷用三氟乙酸进行水解,得到PMMA-PAA聚合物刷,即丙烯酸叔丁酯聚合物链水解为丙烯酸聚合物链。将PMMA-PAA聚合物刷分散在甲醇中,得到稳定的半透明淡蓝色分散液。
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