经济发展带来的环境污染一直在威胁着人类健康。在众多材料中,金属有机框架材料（MOFs）具有大比表面积、可灵活修饰的配体和良好的孔隙度等优势,在污染物吸附领域具有广阔的应用前景。然而MOFs的刚性结构及粉末特性使其机械加工和回收利用成为了一个难题,同时机械加工会破坏MOFs的孔隙结构,导致比表面积和活性位点数量大幅下降。开发MOFs/气凝胶复合材料是一种新型解决方案,其连通的微介孔结构为气体和离子的传输构建了通道,此外,柔性的气凝胶基质克服了 MOFs难以灵活加工的缺点,并降低了 MOFs颗粒的回收利用难度。因此,本文立足于这两点,构筑了三个MOFs气凝胶材料应用于重金属离子和甲苯蒸气的吸附分离的研究体系。首先,本文针对大多数MOFs气凝胶机械强度弱、对重金属离子吸附容量低的问题,设计了一种磁性ZIF-67/CMC复合气凝胶。其以碳化MOF-74作为磁核和ZIF-67生长位点,以绿色廉价的羧甲基纤维素钠（CMC）作为载体基质,合成了具有强烈自聚倾向的可加工成任意形状的MIZF/CMC气凝胶。测试了气凝胶对Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的吸附性能、动力学、吸附等温线并推测了吸附机理。结果表明,MZIF/CMC材料对Cu（Ⅱ）最大吸附量为134.9mg/g,Pb（Ⅱ）的最大吸附量为362.3 mg/g,并对其他重金属元素有着优良的去除效果。通过zeta电位、FTIR和XPS分析了 Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的吸附机理为配位作用和静电作用。最后,柠檬酸溶液可以成功洗脱分离Cu（Ⅱ）和铅离子,并在5次循环内保持较高的吸附效果,实现吸附剂的循环利用。其次,针对MZIF/CMC气凝胶不能有效分离铜铅两种重金属的问题,选择了机械性能良好并且易于改性的氧化石墨烯作为气凝胶基质,以二价铁作为还原剂和金属位点,在气凝胶表面和层状结构内部生长MIL-100合成了 3D多孔GO/MIL气凝胶,并对Pb（Ⅱ）吸附性能、动力学、等温线进行了测试。结果表明,在弱酸性条件下GO/MIL对Pb（Ⅱ）有优异的吸附量和选择性,最大吸附量为156.1 mg/g,Pb（Ⅱ）分布系数高达492,并且GO/MIL气凝胶在多次循环后依旧可以保持较高吸附效率。通过吸附模型拟合确定了Pb（Ⅱ）的吸附遵循准二级动力学模型,推测吸附机理主要为静电作用,并通过多种表征与实验结合的方式进行了验证。GO/MIL气凝胶的优异性能实现了选择性分离重金属的目标。最后,考虑到气凝胶领域对气体吸附缺乏研究,本文设计了一种ZIF-8衍生3D多孔碳气凝胶,并在潮湿环境下对VOCs进行了气体突破实验、TPD脱附实验、热力学和选择性测试。通过条件优化确定了最佳MOF和活化剂比例,确保CAG-50%-4机械性能的同时保持了超微孔结构,在潮湿环境中对甲苯吸附量为511.2 mg/g,远超同类其他吸附剂。碳气凝胶在潮湿环境中保持了对VOCs的高效选择性,多次循环后没有明显的吸附容量损失。通过量子计算、TPD和动力学实验进一步研究了甲苯在碳气凝胶上的吸附行为和机理,结果表明,碳气凝胶具有卓越的吸附容量、选择性和重现性,有望在潮湿环境中捕集VOCs方向获得应用。