纳米材料特殊的物理和化学性能赋予了它广阔的应用前景,可以被用在能源、环境、信息、生物、医药等领域,引起了研究学者极大的关注。纳米粒子的尺寸、形貌及组装方式影响甚至决定了其性能,因此调控、合成出不同形貌、不同组装方式的纳米材料,并且研究不同形貌对其锂离子电池性能、超级电容器性能、光学、磁性等性能的影响作用将对科学研究及实际应用具有重大的指导意义。本文利用简易的合成方法制备出一系列具有三维超结构的金属氧化物纳米材料及复合材料,通过改变实验条件精细调控了产物的形貌,探索出使结构单元组装成三维超结构的最佳反应条件。通过相关的表征和性能研究,对纳米材料的形貌如何影响性能展开了有益的探索,主要内容如下:1.超薄片组成的三维蜂窝状二氧化锰网络结构及其性能研究三维超结构纳米材料具有较大的比表面积,暴露更多的活性位点,可能会影响纳米材料的性能,使其表现出不同于普通材料的特性。使用廉价易得的碳球在温和的反应条件下与KMnO4溶液反应得到类石墨烯结构的MrnO2超薄片。通过调节反应条件,分别制备出具有空心结构的MnO2及核壳结构的C@MnO2。改变前驱物碳球的排列状态,将碳球组装成三维超结构的反应模板,我们又制得具有新颖蜂窝状的、由超薄片组成的三维MnO2网络结构。前驱物碳球的尺寸变化能够调控MnO2超薄片、MnO2空心球、MnO2核壳结构、三维蜂窝状MnO2网络结构的尺寸。锂离子电池测试结果表明,三维蜂窝状MnO2网络结构具有优于其他结构MnO2的性能。三维蜂窝状网络结构MnO2的超级电容器测试结果表明该材料具有较好的超级电容器性能,即具有较高的电容量和较好的循环稳定性。2.α-Fe203胶体核壳结构的一步法合成及性能研究通过简单的溶剂热反应,一步合成了α-Fe203胶体核壳结构,并且研究了该实验的反应机理。α-Fe2O3胶体的核及壳均由颗粒组成的纳米盘组装而成,纳米盘是组装成三维超结构的基本结构单元。作为锂离子电池阳极材料,该材料表现出的超高的可逆充放电容量和极好的循环稳定性。3.六棱柱状氧化铁中空结构的合成及电化学性能研究利用水、乙醇为反应介质,通过溶剂热法制备出六棱柱状α-Fe2O3中空结构,通过调节反应时间、物料添加量等进行实验条件探索,并且根据实验结果推测了反应机理。在不同气氛下处理后将α-Fe203转化成γ-Fe203和Fe3O4中空结构。作为锂离子电池阳极材料时,三种材料表现出的较高的可逆充放电容量和良好的循环稳定性。4.多功能三维超结构Fe3O4/ZnO复合材料的制备及其性能研究使用水热法制备出单一的薄片状Zn2[Fe(CN)6]前驱物及薄片组装的三维花状Zn2[Fe(CN)6]前驱物。前驱物经煅烧处理后即得到多功能的三维超结构Fe3O4/ZnO复合材料。研究了煅烧温度对产物组成、形貌的影响,煅烧温度较低时反应仍保持前驱物的形貌,反应温度过高则只剩下单质铁。该材料的荧光及磁性分析结果表明产物同时具有光致发光性质及超顺磁性能,预示其在生物分离、免疫检测、药物运输等方面具有潜在的应用。