工业与科技蓬勃发展的同时,空气污染、有毒有害气体泄漏带来的危害也越来越令人担忧。气体测量设备对于空气质量的实时监测与检测已经成为应对大气污染的有效手段之一。基于半导体金属氧化物的气体传感器因为结构简单、成本低廉、性能可调等优点,针对这类敏感材料的深入研究,在气体敏感领域发挥着重要作用。近年来,随着纳米技术的快速发展,具有空心微纳结构的半导体氧化物材料因其比表面积大、表面活性位点多等优点而被广泛应用于光催化、锂离子电池、超级电容器、气体传感器等众多领域。而且,随着空心微纳结构的壳层数增加,其体积质量分数、振实密度、比表面积也会随之增大,为氧化物的性能提升开辟了新途径。本论文以金属氧化物Fe2O3和FeVO4为研究对象,通过双层空心微纳结构的可控合成,阐述了单/双层空心结构的形成机理,探索了复合金属氧化物FeVO4的气敏性能。本论文主要研究内容如下:（1）采用水热合成与退火的方法,制备了Fe2O3双层空心微球,直径约0.9-1.0μm,壳层厚度约为84 nm;Fe2O3双壳层均是由尺寸约几纳米的Fe2O3纳米颗粒作为结构单元组成的分级微纳结构;前体在退火过程的热失重为94.99%,空心结构的形成是异质收缩机制控制碳质Fe2O3前驱微球的热分解过程。（2）基于水热反应与退火的合成方法,通过调节退火阶段的升温速率,合成了FeVO4单/双层空心微球,尺寸约800-900 nm,壳层厚度约72 nm。单/双壳层均为FeVO4纳米颗粒构成的分级微纳结构;退火过程的升温速率对壳层结构有决定性影响,5℃/min的升温速率获得FeVO4双层空心结构,而10℃/min的升温速率则获得FeVO4单层空心结构;单双层空心结构的形成是由异质收缩机制控制的碳质FeVO4纳前驱微球的热分解过程。（3）基于FeVO4单/双层空心结构制作的气体传感器,在最佳工作温度300℃时,对于200 ppm乙醇的灵敏度分别为3.53与4.03,响应时间分别为42和48 s,恢复时间分别为200和205 s;FeVO4单/双层空心结构在1-50 ppm乙醇浓度范围均具有良好的浓度-灵敏度线性关系;气敏过程与机制可以通过半导体氧化物的表面耗尽层原理进行解释。综上所述:本论文对双层Fe2O3和FeVO4空心微球结构做出了设计、制备、表征、气敏测试等工作,对空心微球结构在气体传感器领域的发展具有一定意义。