随着水体富营养化的日益加剧,有毒蓝藻水华在世界范围内频繁发生,蓝藻水华爆发带来的微囊藻毒素污染已成为一个全球关注的环境问题。微囊藻毒素是由有害蓝藻水华释放的有毒代谢物,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切要求对饮用水源中的微囊藻毒素进行快速定性、定量分析。同时,为了深入进行微囊藻毒素的生物化学、环境化学性质、生态毒理学等方面的研究,需要微囊藻毒素的纯品作为检测标准和材料。本文对微囊藻毒素在反相高效液相色谱体系中的保留特性及分离条件进行了较系统的考察,初步探讨了两种微囊藻毒素在该体系中的保留规律和机理,建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱法(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素的方法,方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00ng,线性定量范围为0.125μg/L~50μg/L,方法对两种微囊藻毒素的平均回收率分别为97.35%(MC-RR),92.47% ( MC-LR)。实验对采集于无锡太湖梅梁湾处实际水样进行分析,发现水样中主要含有两种微囊藻毒素,其含量分别为MC-RR3.348μg/L和MC-LR0.941μg/L。在参考已有关于蓝藻毒素提取和提纯方法的基础上,摸索改进实验条件,以高效制备液相色谱法为主要手段,利用太湖自然水域中的蓝藻制作了微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的高纯度样品,样品经HPLC进一步分析,纯度可达98%以上,干燥后可得两种微囊藻毒素纯品分别为MC-RR121.1μg,MC-LR62.8μg。