锂离子电池（LIBs）作为社会进步的能源,已经得到广泛应用。但LIBs在寿命和成本等方面仍存在问题,与LIBs相比,钠离子电池（SIBs）因其资源广泛和低成本等优势而备受关注。SIBs负极材料的发展仍然面临着许多严重的问题,开发先进的SIBs负极材料迫在眉睫。近年来,MOFs衍生的过渡金属硫属化物（硫化物、硒化物）材料已成功应用于LIBs负极材料。然而,当用作SIBs负极材料时,该材料仍存在体积膨胀大和电子电导率差等问题。基于此,本文以MOFs（Metal Organic Frameworks,MOFs）衍生的过渡金属硫属化物为研究对象,通过形貌调控、与导电材料复合等手段,设计了两种纳米复合材料,以缓解SIBs充放电过程中的体积膨胀问题,并由此提高材料的电化学性能。通过溶剂热法合成Ni-MOFs微球,结合硫化工艺两步热解得到NiS2微球与竹节状碳纳米管复合材料（NiS2@NCNTs HMs）。由于其独特的结构:Ni-MOFs微球热解后在其表面形成交联的多个NCNTs,构建出坚固的三维交互导电网络,缓冲体积变化,增强结构稳定性,在3 A g-1的电流密度下循环3000圈,其容量依然保持在343.7 m Ah g-1,该材料表现出良好的循环稳定性;由NiS2纳米晶体和竹节状NCNTs构筑的中空分级结构,能有效地提高电子的传输速率,提升复合材料的倍率性能,在高电流密度5 A g-1的充放电条件下,其放电比容量仍可达330 m Ah g-1。通过溶剂热法合成Co-Ni-MOFs微球,结合硒化工艺一步热解得到硒化钴镍纳米粒子与氮掺杂碳复合材料（CNS@NC）。硒化钴/镍纳米粒子和碳框架之间构筑了独特的石榴状分级结构,提高材料本征电导率,改善离子扩散和电荷转移的动力学,增大与电解液的接触面积,缓解材料在充电/放电过程中的体积变化,因此,该材料表现出良好的循环稳定性:在3 A g-1的电流密度下循环500圈,其放电比容量依然保持在421.0 m Ah g-1;与单金属过渡金属化合物相比,二元过渡金属化合物具有更稳定的结构框架,与NC复合提供有效的活性位点同时增加电子/离子导电性,可以有效地提高材料的倍率性能,在10A g-1的高电流密度下充放电,其容量可达322.9 mAh g-1。