卤水中镁萃取分离及萃取体系电化学性质研究

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针对高镁锂比盐湖卤水中锂镁分离开发难度大的问题,本论文开发了一种溶剂萃取法与电沉积法相结合的提镁创新工艺,研究了该萃取体系的萃取及电化学性能,探索了四元体系(P204+MIBK+[P4446][NTf2]+H20)相平衡,获取了一种绿色、经济、高效的分离卤水中锂镁资源的方法,为实现锂镁资源的高值化利用奠定了基础。取得的主要结论如下:(1)开发了新型萃镁体系(P204+MIBK+[P4446][NTf2]),并对该体系从高镁锂比盐湖卤水中萃取镁的相关工艺参数,包括萃取时间、皂化率、萃取有机相组成、卤水pH、相比进行优化。其最佳萃取参数为:有机相组成40%P204+55%MIBK+5%[P4446][NTf2]、相比 R(O/A)=7.5、皂化率为 70%、卤水 pH≈5.0、萃取时间 10 min、静置时间10 min。在该萃取条件下,Mg2+的单级萃取率可达80.51%。(2)开展了不同温度下(P204+MIBK+[P4446][NTf2])萃取体系中电导率随各组分百分比变化的实验研究。实验结果表明,P204含量的增加不能提高该体系的电导率。而MIBK和[P4446][NTf2]的增加都会明显提高萃取体系的电导率。当P204,MIBK和[P4446][NTf2]的体积分数分别为20%、72%和8%时,体系电导率达到最大1658 μS·cm-1。在298.15 K和353.15 K时,该萃取体系的电导率均随着MIBK质量百分含量的增大而升高。在MIBK质量百分含量小于50%时,电导率增加的较为缓慢;当MIBK百分含量达到50%时,电导率急剧增加;在MIBK百分含量为75%左右时,达到最大值。当MIBK的百分含量小于45%时,该萃取体系的电导率随温度的变化不大,当MIBK的百分含量大于45%时,体系的电导率随温度的升高而降低。(3)室温下,采用目视法对拟三元体系(P204+MIBK+[P4446][NTf2]+H2O)的相平衡行为开展了研究,根据实验结果绘制了其乳化区相图,在(M1+[P4446][NTf2]+H20)体系中,当m([P4446][NTf2]):m(H2O)=1:1、M1的质量百分含量达到18.52%时,体系开始出现乳化现象;当M1的质量百分含量达到60.58%时,乳化现象消失。在(M2+[P4446][NTf2]+H20)体系中,当 m([P4446][NTf2]):m(H20)=1:1、M2 的质量百分含量达到14.42%时,体系开始出现乳化现象;当M2的质量百分含量达到35.53%时,乳化现象消失。通过染色法,判定(P204+MIBK+[P4446][NTf2]+H2O)拟三元体系中的乳状液为O/W型,且该乳状液的析油率随P204含量的降低而减小。
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