马拉硫磷和杀螟硫磷在储粮上的残留检测分析研究

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本文以粮食生产和储藏中使用的主要有机磷类农药马拉硫磷和杀螟硫磷为研究对象,建立了储粮中马拉硫磷的毛细管气相色谱检测方法,研究了马拉硫磷和杀螟硫磷在储粮上的降解动态情况。本研究的主要内容及结果如下:第一部分:建立了一种毛细管柱气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法。样品的前处理采用二氯甲烷振荡提取,毛细管气相色谱法进行检测,该方法的最小检出限是0.004 mg/kg,平均回收率为82.6%~110.0%,变异系数为1.037%~2.048%,满足农药残留检测分析的要求。第二部分:采用毛细管气相色谱检测方法研究储粮上不同浓度的马拉硫磷在不同温湿度条件下的降解动态情况。设定三种浓度(10 mg/kg、20 mg/kg、30 mg/kg)和三种温湿度条件:(1)高温高湿条件,温度25℃、相对湿度75%;(2)冷湿条件,温度10℃、相对湿度60%;(3)自然条件。将马拉硫磷按照设定的剂量施用在小麦、稻谷、玉米等储粮样品上。研究结果表明:不同温湿度条件对马拉硫磷的残留降解有显著影响,影响程度依次为:高温高湿条件>冷湿条件>自然条件;马拉硫磷的降解速率和粮种有关,在以上三种温湿度条件下马拉硫磷的残留降解速率大小依次均为:玉米>稻谷>小麦。在相同的温湿度条件下,不同处理浓度的马拉硫磷在小麦、稻谷和玉米中的降解速率由快到慢的次序均为:30 mg/kg >20 mg/kg >10 mg/kg。三种温湿度条件下,将马拉硫磷按照20 mg/kg的剂量施用到玉米、稻谷和小麦上,马拉硫磷的半衰期在高温高湿条件下分别为4.2个月、4.7个月和9.0个月,在低温低湿条件下分别为6.6个月、9.1个月和12.0个月,在自然条件下分别为11.0个月、15.1个月和15.5个月。第三部分:采用毛细管气相色谱检测方法研究了杀螟硫磷在三种主要粮食上的残留降解动态情况。研究结果表明:在本实验条件下杀螟硫磷残留在稻谷、玉米和小麦中的半衰期依次为0.3个月、3.2个月和3.6个月,粮种影响杀螟硫磷的降解,杀螟硫磷在小麦、玉米和稻谷中的降解速率由快到慢依次为:稻谷>玉米>小麦。
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