【摘 要】
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钢铁及合金中的铌钽的分离与测定一直是冶金分析中的一大难题,该文利用高效液相色谱法的强大分离优势,结合紫外光度法的高灵敏度,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定钢铁及合
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钢铁及合金中的铌钽的分离与测定一直是冶金分析中的一大难题,该文利用高效液相色谱法的强大分离优势,结合紫外光度法的高灵敏度,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定钢铁及合金中的微量铌、钽的分析方法.该文分别探讨了钢铁及合金中铌的单独测定以及铌钽同时测定的分析方法.其中,对于钢铁及合金中0.0005﹪以上的铌,可不经分离与预处理,直接采用5-Br-PADAP柱前衍生-反相高效液相色谱法测定,方法检出限为1.5μg/g;对于更低含量的铌,则采用甲基异丁基酮(MIBK)在一定酸度下萃取去除大量基体元素,然后采用柱前衍-反相高效液相色谱法测定了水相中的痕量铌,方法检出限为0.16μg/g.为实现铌、钽的同时测定,通过调整实验条件,从而使铌、钽络合物在反相柱中得到良好分离,并以此法测定了中低合金钢以及不锈钢中的铌、钽,方法检出限为分别为4.6μg/g、6.0μg/g.
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