【摘 要】
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具有芳香化结构的木质素有生产高附加值化学品的巨大潜力。木质素可以在300-400℃的温度下反应形成小的自由基片段,供氢溶剂能够供给氢自由基稳定木质素碎片,有望在无催化剂
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具有芳香化结构的木质素有生产高附加值化学品的巨大潜力。木质素可以在300-400℃的温度下反应形成小的自由基片段,供氢溶剂能够供给氢自由基稳定木质素碎片,有望在无催化剂的情况下获得更高的生物油或酚类收率。本文将碱性木质素在没有分子氢和催化剂的供氢溶剂中进行了液化,考察温度、停留时间和溶剂量对木质素转化率、液体产物收率和单酚产物的影响,并对参与反应的供氢溶剂的转化率及供氢量进行考察。初步对木质素反应后的残炭结构进行分析。结合多种仪器分析方法,包括GC、GC-MS对木质素反应后的固液气产物进行分析定量,使用元素分析和FT-IR,初步对木质素反应后的残炭结构进行分析。得到以下主要结论:1.9,10-二氢蒽(DHA)会显著提高单酚类物质的收率。木质素与DHA质量比为1:2时已足够供氢,超过1:2的DHA基本不增加单酚类产物的收率。愈创木酚为单酚产物中的主要物质,愈创木酚的甲氧基侧链高温易断裂。温度为350℃、时间为8 min、木质素-DHA质量比为1:2时,液体收率为28.61 wt.%,单酚类物质收率达最大值7.59 wt.%,此时供氢溶剂的转化率为55.72%。2.使用9,10-二氢菲作为供氢溶剂时,木质素与DHP质量比为1:2时、反应时间为10 min、反应温度为350℃时,单酚类收率为5.27 wt.%。此时的液体收率为28.85 wt.%,气体收率为2.56 wt.%,固体收率为68.58 wt.%,供氢溶剂的转化率为20.98%。3.供氢溶剂使用1,2,3,4-四氢咔唑时,供氢溶剂的质量是木质素的2倍,反应时间为8 min,反应温度为350℃,单酚类收率为6.81 wt.%,液体收率为31.38 wt.%,气体收率3.02 wt.%,固体收率65.50 wt.%。4.对反应过程中的木质素残炭进行结构分析发现,延长反应时间,增加供氢溶剂的添加量,木质素残炭中的H和O含量降低,C含量增加,1600 cm-1(Car=Car)处吸收峰增大,1520 cm-1(Car-Car)处吸收峰减小,木质素的缩合程度增大,芳香化合物间的连接键断裂,向小分子物质转化。
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