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作为特种功能材料之一的纳米A1<,2>O<,3>粉,由于具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温、表面积大等优异的特性,目前己在许多高科技尖端行业得到了广泛的应用。本文研究了以碳酸铝铵为前驱体制备纳米氧化铝的方法,并探讨了纳米氧化铝的热稳定性。
首先从理论上分析了以硝酸铝为原料、碳酸氢铵为沉淀剂合成前驱体碳酸铝铵的基本条件,在此基础上进行了实验。实验结果表明:碳酸铝铵的合成需要严格的条件,否则得不到碳酸铝铵,或者得到的前驱体团聚严重;采用反滴加的方法才能得到碳酸铝铵前驱体;最佳pH值在9.5左右;加料方式、加料速度和搅拌速度都会影响得到的前驱体的类型和晶粒尺寸,采用喷雾方式加料效果较好、效率高,最佳加料速度为4mL/min。搅拌速度越大,得到的产物越疏松;(NH<,4>)HCO<,3>溶液的最佳初始浓度为2.5mol/L,Al(NO<,3>)<,3>最佳初始浓度为0.4mol/L;反应物最佳配比为6.最佳反应时间为2h,为了得到疏散及均匀分散的前驱体,应避免陈化添加1%的分散剂能有效防止团聚;微波干燥是一种高效的干燥方式;在最佳制备条件下可得到15nm的分散性好的碳酸铝铵。
运用TG/DSC,XRD,SEM和氮气物理吸附等手段对煅烧得到的纳米氧化铝进行了表征,分析了煅烧过程中各种物理性质的变化。碳酸铝铵在煅烧过程中物相变化次序为:碳酸铝铵一无定型A1<,2>O<,3>→Y-Al<,2>O<,3>→δ-A1<,2>O<,3>→α-A1<,2>O<,3>;煅烧得到的氧化铝比表面积在500℃最大,在1000℃之后急剧减小;800℃煅烧2h可以得到粒径为20-40nm的球形Y-A1<,2>O<,3>;经过1200℃锻烧2h后,氧化铝颗粒之间的烧结加剧,颗粒粒径增大为50-80nm。
最后研究了添加剂和添加方式对纳米氧化铝粉末热稳定性的影响。高分子分散剂PEG600的加入能增大氧化铝的比表面积,从而提高其热稳定性。镧的添加能大大提高氧化铝的热稳定性,采用直接添加法的效果比传统的浸渍法的效果好得多,因为此时更容易分散;镧对氧化铝的稳定机理跟它的添加量有关;钡的添加能大大提高氧化铝高温下的热稳定性,钡对氧化铝的稳定机理是它和氧化铝生产了铝酸钡,从而延缓了烧结;镧和钡的联合添加可以得到热稳定性最好的氧化铝。