高纯度乳果糖的制备

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本文致力于研究一种易于工业化的高纯度乳果糖生产工艺。为了在工业生产中能快速检测乳果糖的含量,本文研究了一种快速测定乳果糖含量的方法,并利用该方法确定了硼酸体系催化生产乳果糖的最佳工艺条件;随后进行了中试脱盐实验,选择了合适的纳滤膜并确定了最佳操作参数;最后利用离子交换层析柱分离得到了高纯度的乳果糖。另外,提出了一步纳滤法生产高纯度乳果糖的新工艺。一、确立了快速测定乳果糖含量的新方法。乳果糖溶液和硫酸共同受热时,乳果糖能够分解为半乳糖和果糖,果糖快速转化为糠醛,糠醛能与半胱氨酸盐酸盐—色氨酸混合溶液反应生成粉色基团,该粉色基团的最大吸收波长为518 nm。利用分光光度法能准确快速地测定乳果糖浆中乳果糖的含量。利用该方法确定了硼酸体系催化生产乳果糖的最佳加热时间为70 min,反应温度为70℃,乳糖和硼酸的添加量分别为20g/100 mL和3.62g/100 mL,此时乳果糖产率为75%-80%。二、纳滤膜的选择结果表明,纳滤膜M 8-5能够截留约98.5%的总糖和-8.9%的盐分。通过研究M 8-5的截留特性和膜通量,以及对不同浓度的乳果糖溶液进行全循环试验,发现在所测试的浓度范围内该膜具有较高的膜通量,同时具有优异的截留二糖和脱除盐分的性能。通过恒体积渗滤试验发现,在加水倍数为3.125时,90%以上的盐分都被脱除,而糖分的回收率仍然大于90%,而且渗滤模型能够很好得模拟该膜的渗滤过程。纳滤后残余的盐分利用D403树脂脱除,在搅拌时间为300 min,树脂添加量为0.8g/100mL时,糖浆中的硼酸能脱除到安全标准以下,且基本不损失糖浆中的糖分。三、在脱除盐分后,采用离子交换树脂层析法脱除糖浆中的乳糖。利用乳糖和乳果糖分子尺寸的差异,将HZ-001强酸性离子交换树脂再生为Ca2+型,能够有效分离乳糖和乳果糖。在温度为15±3℃,柱径比为93.75,流速为0.15 BV·h-1时,乳糖和乳果糖的分离因子为0.538。实际样品在此条件下分离所得乳果糖的纯度大于98%(该纯品的核磁共振C13谱图与Sigma标准品完全一致),此时乳果糖回收率为84.5%。四、成功实现了一步纳滤法生产高纯度乳果糖的新工艺。在采用硼酸体系制备乳果糖时发现在反应时间为150 min, NaOH与乳糖的摩尔比为1.35:1的反应条件下,可以获得基本不含乳糖的乳果糖溶液,此时乳果糖的产率为58%。随后选择了适合于脱除单糖的纳滤膜M 8-19来脱除体系中的单糖和盐分。结果表明该纳滤膜能够截留约85.5%的乳果糖和38.0%的单糖,两者的分离因子为2.25。在该糖浆的渗滤过程中,当加水倍数为4.8时,即可以获得纯度为97.2%的乳果糖,不需要经过任何离子交换色谱柱脱除单糖,此时乳果糖的回收率为42.7%。
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