金属铌具有熔点高、耐蚀性好、热中子俘获截面小、导热性能好等特点，是现代科学技术中重要的金属材料。在钢铁、航空、电子工业和低温超导等领域已得到广泛的应用。现有的金属铌和铌基合金制备工艺复杂、成本高、能耗大、污染环境。因此，有必要研究一种流程短、成本低且对环境友好的铌及铌合金制备方法。 本文采用FFC Cambridge Process法，亦称熔盐电脱氧法，在CaCl₂-NaCl熔盐中，以烧结的Nb₂O₅片为阴极、石墨棒为阳极，在3.1V电压下将Nb₂O₅直接还原成金属铌。 研究了烧结温度、烧结时间、电解温度、电解时间、阴极片成型压力、阴极片尺寸和阳极尺寸对电脱氧制各金属铌的影响。实验结果表明，10MPa压力成型、1200℃烧结12小时的阴极片有较好的电化学性能，电解8小时后残余氧含量最低，为1.09％；电脱氧过程中电极反应速率是不均匀的，反应速率随电解时间的延长逐渐下降；阴极产物中残余氧含量随电解温度升高而降低，但超过850℃，电解温度对残余氧含量没有明显的影响；阴极中残余氧含量随阴极表面积的增大而减小，但电流效率逐渐下降。采用相同阴极，阳极大小尺寸对电脱氧后阴极产物中残余氧含量没有明显的影响。 采用外电压间断法，分析了电脱氧反应机理，确定了氧离子在阴极中的扩散是整个电解过程的限制步骤。 对阴极改性，研究了在阴极原料Nb₂O₅粉末中添加石墨、CaO、CaCO₃、CaCO₃+C、NaCl和CaCl₂粉对烧结后阴极片微观形貌和阴极产物中氧含量的影响。结果表明，添加石墨、CaO、CaCO₃粉可以增加烧结后阴极片的氧空位，改变孔隙结构和Nb₂O₅颗粒尺寸，从而提高阴极的电化学反应活性，加快电脱氧反应的进行；CaCO₃+C、NaCl和CaCl₂的添加减小了阴极片孔隙度，电脱氧速度降低，阴极产物的氧含量增大。 采用熔盐电脱氧法，以Nb₂O₅和TiO₂粉末为原料，压片、烧结制成阴极，以石墨棒为阳极，CaCl₂-NaCl为熔盐电解质，在800℃、3.1V外电压下电解12小时，制备出Nb-Ti合金。