SiO2绝缘包覆制备高频低损耗铁基软磁复合材料

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铁基软磁复合材料广泛应用于电机、变压器和传感器等领域,本研究采用正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂在铁磁粉末表面包覆一层SiO:绝缘层来制备铁基软磁复合材料,使其具有高的磁导率、高的饱和磁化强度、低的交流磁损耗和高的使用频率。采用X射线衍射(XRD)、傅氏变换红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、和磁力显微镜(MFM)等对粉末和材料的微观结构进行了表征,采用振动样品磁强计(VSM)、B-H分析仪分别测试了粉末和材料的磁性能。结果表明:采用溶胶-凝胶法分别在羰基铁粉(CIP)、雾化Fe粉以及Fe85Si9.6Al5.4粉末表面成功包覆了絮状非晶SiO2绝缘层。绝缘包覆Si02后粉末磁化强度Ms略有下降。经Si02绝缘包覆后的Fe/SiO2软磁复合材料电阻率显著增加,随着工作频率增加,铁损相比于未经包覆的材料明显降低;并且能够保持较好的直流特性,饱和磁化强度Bs为1.10T,矫顽力为125A·m-1。在Fe/SiO2中掺入电阻率较高的CIP/SiO2,电阻率显著提高,铁损显著降低,工作频率显著提高;当CIP/SiO2和Fe/SiO2粉的质量比为20:80时,电阻率为6383μΩ·m,饱和磁感应强度Bs为0.78T,矫顽力为139A·m-1,此时铁损较低且频率稳定性好,在100kHz时铁损为19.08W/kg。经Si02绝缘包覆后的Fe85Si9.6Al5.4/SiO2软磁复合材料的高频稳定性好,200kHz时铁损为8.4W/kg。提高压制压力能提高软磁复合材料的密度、饱和磁化强度以及磁导率,但是会降低材料电阻率造成磁损增加。提高热处理温度能降低压制产生的内应力,提高磁导率,但是过高的热处理温度会使材料磁损耗增加。Fe/SiO2软磁复合材料的最佳压制压力为800MPa,热处理温度为600。C。Fe/SiO2软磁复合材料的最佳压制压力为1800MPa,热处理温度为700℃。APTES能有效改善CIP、Fe、Fe85Si9.6Al5.4粉末表面对TEOS的亲和性,同时还有利于SiO2网络连续均匀地在粉末表面形成。随着TEOS和APTES的加入量增加,SiO2包覆层的厚度增加,饱和磁感应强度降低。对包覆粉末进行热处理有利于除去未反应完全的有机物,促进TEOS的继续水解反应,使SiO2网络的完整性、包覆层均匀性和致密度提高。
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