酸性染料是一种合成色素,其结构中的偶氮基-芳香胺共轭体系被还原后,与人体细胞结合,改变人体的DNA结构,最终引起人体病变和诱发癌症。若将其添加于食品中,会引发食品安全问题,各国已严禁在食品中添加酸性染料,因此,食品中禁用酸性染料的检测在维护食品安全、保障消费者身体健康等方面具有重要意义。酸性染料检测方法有传统型(薄层色谱法、分光光度法、极谱法、伏安法)和现代型(荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法)两类。目前,文献报道中对单一酸性染料的检测较多,对多种酸性染料的同时检测的报道较少。本研究以新疆产葡萄干、枸杞干果为样品。利用超高效液相色谱(UPLC)法、高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)和红外(IR)等对禁用酸性染料的检测进行了探索研究。其目的是为建立葡萄干、枸杞中禁用酸性染料的快速定性识别和定量技术提供参考。研究内容如下:(1)在一定条件下,分别对23种酸性染料标准品和混标进行了UPLC检测,依据色谱分离行为,将23种酸性染料分为两组。研究了各组的UPLC分离实验条件。将样品(葡萄干,枸杞)预处理(提取酸性染料)后,在相应条件下,进行了UPLC检测,外标法定量。结果表明:在优化条件下,23种酸性染料的回收率在85.2%~104.8%之间,RSD≤6.42%,相关系数r≧0.9905,检出限在0.06~0.98μg/g(S/N=3)之间。用此方法对市售的4种葡萄干(标注为A、B、C、D)和1种枸杞进行预处理后检测分析,结果显示:在葡萄干A中检出酸性红14、酸性黄73、酸性黄11;葡萄干B中检出酸性红1、酸性红14、酸性黄73、酸性黄11;葡萄干C中检出酸性红1、酸性红14;葡萄干D中检出酸性红1、酸性黄73、酸性黄11。在枸杞中检出酸性红1。其余酸性染料未检出。(2)分别对23种酸性染料标准品进行了质谱分析,得到相应的质谱信息。利用HPLC-MS/MS,分别对23种酸性染料标准品和混标进行了检测并对实验条件进行了优化。将样品(葡萄干,枸杞)预处理(提取酸性染料)后进行了HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在优化条件下,23种酸性染料的回收率在78.7%~101.3%之间,RSD≤5.20%,相关系数r≥0.9908,检出限在0.05~0.26μg/g(S/N=3)之间。用此方法对市售的4种葡萄干和1种枸杞进行检测,外标法定量。结果显示:在葡萄干A中检出酸性红14、酸性黄73、酸性黄11、酸性紫43、酸性绿73;在葡萄干B中检出酸性红1、酸性红14、酸性黄73、酸性黄11、酸性紫4、酸性绿73;葡萄干C中检出酸性红1、酸性红14、酸性紫43;在葡萄干D中检出酸性红1、酸性黄73、酸性黄11。枸杞中检出酸性红1,其余酸性染料未检出。(3)扫描了23种酸性染料(酸性黑1,酸性橙7,酸性红1等)标准品和样品的红外谱图。通过特征基团吸收峰的比对,对酸性染料的定性识别进行探索性研究。结果表明:在23种酸性染料中,均存在磺酸基的特征吸收峰,将此作为样品中酸性染料快速筛选的参考依据。