【摘 要】
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本文旨在探索金属有机框架材料作为固相萃取材料在食品安全检测样品前处理中的发展潜力,成功制备了三种金属有机框架材料,并结合高效液相串联质谱仪（HPLC-MS/MS）将其成功应用于饮料中的新红和果蔬中植物生长调节剂、喹诺酮类抗生素检测的前处理中。1.制备了一种固相萃取柱填料-金属有机框架材料Ui O-66-NH2,开发了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法（SPE-HPLC-MS/MS）用于测定饮料
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本文旨在探索金属有机框架材料作为固相萃取材料在食品安全检测样品前处理中的发展潜力,成功制备了三种金属有机框架材料,并结合高效液相串联质谱仪（HPLC-MS/MS）将其成功应用于饮料中的新红和果蔬中植物生长调节剂、喹诺酮类抗生素检测的前处理中。1.制备了一种固相萃取柱填料-金属有机框架材料Ui O-66-NH2,开发了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法（SPE-HPLC-MS/MS）用于测定饮料中新红。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅利叶红外光谱（FT-IR）、N2吸附-脱附等温线和X射线粉末衍射仪（XRD）等手段表征材料的形貌、化学结构及吸附性能。采用干法装柱制备固相萃取柱并优化了萃取条件。研究建立的SPE-HPLC-MS/MS方法简单、快速、灵敏度高,且装填的固相萃取柱可重复使用,证明了开发的基于Ui O-66-NH2的固相萃取柱可以作为一种高质量的吸附材料用于饮料中新红的检测。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.05 mg/L和0.15 mg/L,回收率为91.3%～101%,相对标准偏差（RSD）为2.9%～11.2%。2.制备了磁性MOFs复合材料Fe3O4@Ui O-66-NH2,并将其作为吸附材料用于蔬菜中的4-氯苯氧乙酸和2,4-D的富集与检测。通过SEM、XRD、FT-IR、N2-吸附-脱附曲线和VSM等手段对其进行了表征,并应用等温吸附模型和动力学吸附模型研究了材料对4-氯苯氧乙酸和2,4-D吸附的影响因素等。最后,将该方法成功应用于蔬菜中的4-氯苯氧乙酸和2,4-D的检测,显示了Fe3O4@Ui O-66-NH2材料在食品检测样品前处理中的潜在应用前景。3.选用具有含氮配体的2-甲基咪唑和具有羧酸配体的对苯二甲酸两种配体,优化了两种有机配体的比例,制备了磁性双配体MOFs复合材料Fe3O4@Zn-MOF1,并成功应用于食品中6种喹诺酮类抗生素的检测。通过SEM、XRD、FT-IR、N2-吸附-脱附曲线等手段来表征合成的Fe3O4@Zn-MOF1复合材料的形貌、化学结构和吸附性能等;并对其吸附等温线和吸附动力学进行了研究,结果显示本文合成的Fe3O4@Zn-MOF1复合材料具有较大的比表面积和较好的超顺磁性,对6种喹诺酮类抗生素有较好的吸附性能;而且该磁性复合材料可以通过简单的磁分离实现吸附剂的可快速分离和循环使用。
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