化石能源的资源有限性和开发利用带来的环境问题严重制约着经济和社会的可持续发展,太阳能是资源最丰富的可再生能源,具有独特的优势和巨大的开发利用潜力,Cu（In,Ga）Se₂是一种直接带隙材料,光吸收系数高达10⁵cm_-1数量级,光电转换效率高,所以CIGS作为太阳能电池的吸收层材料受到越来越多的重视。目前,高效率太阳能电池的Cu（In,Ga）Se₂吸收层是由共蒸发法和溅射硒化法制备,该法可控制精确计量配比,但成膜面积较小,需要高真空要求,设备投资高,大规模工业化生产困难。近年来,先合成CIGS粉,制备前驱物涂覆液,再成膜的非真空低成本制备工艺得到关注,例如,丝网印刷法,喷涂热解法等工艺。本论文采用Cu,In,Ga,Se单质为原料自蔓延高温合成（Self-propagatingHigh-temperature Synthesis）制备CuInSe₂,CuIn_0.7Ga_0.3Se₂前驱物粉,为太阳能电池CIGS吸收层提供原料,实验采用钨丝做加热源,反应放出大量光和热并在一秒钟内迅速完成。通过行星球磨,高能搅拌球磨和Micros超微粉碎机对SHS的产物进行破碎细化处理,以满足后续制备前驱物涂覆液的粒度要求。通过X射线衍射（XRD）,激光拉曼光谱（Raman）,X射线光电子能谱（XPS）,扫描电镜（SEM）,弥散X射线（EDX）,X射线荧光光谱（XRF）等分析方法对SHS产物的物相,结构,微观形貌和成分组成进行表征。采用激光粒度仪,扫描电镜（SEM）和紫外-可见分光光度计（UV-VIS）对细化后粉体的形貌,粒度和光学性能进行表征。研究了反应物投料比例,气氛压力和反应温度等因素对SHS产物化学计量配比的影响及细化效果。研究结果表明:自蔓延高温合成方法可以获得精确计量配比,单相的黄铜矿CuIn_0.7Ga_0.3Se₂,通过后期的细化,CIGS粒经可以达到纳米级,满足后续涂覆法制备CIGS薄膜的要求。