随着能源危机和环境问题的日益严峻,能量转化和存储日益受到关注,多级功能微纳结构构筑是提高能量转化和存储效率的有效途径。本文利用绿色高效的电化学技术构建了几种多级微纳米功能材料,利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、能量色散X射线光谱面扫（EDX）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman）等手段表征了产物结构、形貌和化学组成,利用循环伏安（CV）扫描、线性极化（LSV）扫描、恒电流充放电、交流阻抗等技术研究了产物的电化学储能、电化学催化等性能,取得了一系列创新性研究成果。本文在氮功能化碳纤维碳布（N-CC）和部分剥离石墨箔电极（EG）等三维碳基底上生长了有序聚苯胺（PANI）纳米线阵列（NWAs）,制备了 PANI-N-CC和PANI NWAs/EG电极,研究了电化学储能性能。研究了苯胺单体浓度、聚合电流、电极基底等因素对聚合物纳米线阵列生长的影响。在EG电极上电化学生长了非晶态镍铁氢（氧）氧化物纳米片、羟基磷酸钴铁纳米片,制备了 NiFe/EG和CoFe-OH-HPi/EG电极,研究了电化学催化析氧（OER）和析氢（HER）性能。研究了沉积电位、元素掺杂、电极基底等对催化性能的影响。论文主要包括以下几个方面内容:（1）利用两步功能化处理,在碳纤维布表面引入氨基,制备了氮功能化碳纤维碳布电极N-CC。在编织于N-CC上的碳纤维表面电化学生长了有序聚苯胺纳米线,在制备的PANI-N-CC电极上,利用氨基实现了 PANI与碳纤维之间的化学键合,有效加强了二者之间的相互作用,有助于快速电子传导。编织的碳纤维与其上生长的导电聚合物纳米线阵列形成了多级结构,保证了 PANI与电解液的充分接触,提高了储能性能。在1 mA cm-2电流密度下,PANI-N-CC电极的质量比电容可高达1100 F g-1,面积电容可达0.932 F cm-2。增加20倍电流密度,其电容保持率仍然高达87.3%,展现了良好的倍率性能。（2）利用绿色、高效的电化学技术,在EG上的石墨烯片层表面生长有序PANI纳米线阵列,构建了由一维导电聚合物纳米线和三维碳基底组成的多级微纳结构赝电容电极。分析了苯胺聚合过程,探讨了 PANI一维生长条件控制。多级结构电极结合了 PANI NWAs独特的赝电容储能特性和三维部分剥离石墨箔基底的开放性结构和良好的导电性,显示出优异的储能性能。更重要的是,多级微纳结构有效缓解了赝电容电极材料通常存在的比电容随活性材料负载量增加快速衰减的问题。PANI负载量高达5.89 mg cm-2时,其质量比电容仍可达607 F g-1,面积电容则高达3.57 F cm-2。电流密度增加10倍后,其可保持率72.4%的电容,显示出良好的倍率性能。（3）采用方便可控的循环伏安技术,在EG上的石墨烯片层表面生长非晶态镍铁氢（氧）氧化物纳米片,构建具有多级微纳结构的NiFe/EG电极,保证了离子和电子在电极材料中的快速传导,以及气体产物（O2）从电极表面的快速脱离,制备了高性能OER催化电极。利用铁掺杂和电化学生长电位窗口选择,有效调控了镍催化活性中心的电子结构。在1 M KOH电解液中,仅需对制备的最佳电极施加低至214 mV的过电位,就可达到10 mAcm-2的OER催化电流密度。塔菲尔斜率低至21 mV dec-1,因此,在仅251 mV的过电位下,就可提供500 mA cm-2的高电流密度。在10mAcm-2和500mAcm-2电流密度下,在该电极上可稳定进行至少100小时的OER反应。（4）在EG上的石墨烯片层表面,进行羟基磷酸钴铁（CoFe-OH-HPi）的电化学生长。合理控制沉积电位区间,调控羟基磷酸钴铁二维生长,制备了CoFe-OH-HPi纳米片阵列电极,有效暴露了更多活性位点。同时借助催化剂化学组成优化,制备了高性能催化电极。在10 mA cm-2电流密度下,CoFe-OH-HPi上进行OER反应的过电位仅为248 mV。该电极还具有良好的碱性HER催化活性,其作为双功能催化剂用于全水电解反应时,仅施加1.64 V电压即可达到10 mA cm-2电流密度,经过100小时的电解水反应,未见性能明显下降。